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紅外光譜儀使用的一些注意事項
閱讀：4713 發(fā)布時間：2018-6-14
紅外光譜是分子能選擇性吸收某些波長的紅外線,而引起分子中振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，檢測紅外線被吸收的情況可得到物質(zhì)的紅外吸收光譜，又稱分子振動光譜或振轉(zhuǎn)光譜。
紅外光譜儀是一種常用的分析儀器，通常由光源、單色器、探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成，產(chǎn)品具有使用靈活、操作簡便、可靠性高等優(yōu)點。
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行一系列精密分析的儀器。紅外光譜儀通過一系列精密的計算而得到所測樣品的紅外光譜，這對于某些工業(yè)生產(chǎn)以及醫(yī)藥等領(lǐng)域具有重要的意義。不過只有恰當(dāng)?shù)氖褂眉t外光譜儀才能取得準確的結(jié)果，而且還要達到這一點就需要注意以下幾個事項。
紅外光譜儀使用的一些注意事項：
1、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。
2、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
3、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr好應(yīng)為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
4、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少;相反，如強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
5、測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。