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氮吹儀與旋轉蒸發(fā)的濃縮方法
水浴氮吹儀與旋轉蒸發(fā)的濃縮方法實驗比較了不同提取劑對養(yǎng)殖場畜禽糞便中喹諾酮類與四環(huán)素類6種獸藥殘留的提取效果，確定以EDTA-Mcllvaine與50％Mg（NO3）2-2．5％NH3·H2O混合液進行提取，并考察了兩種提取劑混合比例的影響。結果表明，當EDTA-Mcllvaine與50％Mg（NO3）2-2．5％NH3·H20提取劑的體積比為3：1時，6種獸藥殘留的提取率為84％-92％。在此基礎上，考察了不同洗脫液體積、萃取小柱的影響，優(yōu)化了6種獸藥殘留的固相萃取純化方法，比較了水浴氮吹儀與旋轉蒸發(fā)的濃縮方法，建立了毛細管電泳同時檢測畜禽糞便中氟喹諾酮類與四環(huán)素類獸藥殘留的方法。在優(yōu)化的電泳條件下，方法的線性范圍為3．125-100mg／L，6種藥物的定量下限均小于0．1mg／kg；在10．0、20．0、40．0mg／L的加標水平下，四環(huán)素、金霉素、恩諾沙星、達氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星的回收率為54％-93％，相對標準偏差（RSD）為6．3％-8．9％。該方法簡便、快速、成本低，已成功用于合肥市周邊地區(qū)畜禽糞便中獸藥殘留的檢測。水浴氮吹儀
考查采用不同萃取方法及毛細管氣相色譜法同時測定飲用水中多種擬除蟲菊酯類農yao殘留量的可行性。方法:分別采用石油醚、正己烷震蕩萃取和正己烷快速混合萃取飲用水中擬除蟲菊酯類農yao,氮吹儀吹干,再用1 m l正己烷定容,采用DB-1毛細管柱分離,ECD檢測器測定,外標法定量。結果:7種農yao能較好地分離,峰面積與其濃度線性良好,3種萃取方法兩個水平的平均加標回收率分別水浴氮吹儀為:83.0%~97.1%,71.4%~100.7%;83.0%~97.1%,90.5%~100.4%;90.8%~105.2%,97.0%~107.2%。平均相對標準偏差為:1.9%~5.7%,1.6%~9.5%;1.3%~4.0%,0.3%~6.7%;1.1%~5.2%,1.0%~6.9%。結論:3種萃取方法的回收率均可滿足飲用水中痕量擬除蟲菊酯類農yao的分析,以正己烷快速混合萃取回收率zui高。水浴氮吹儀
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