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關(guān)于毛細管色譜柱柱溫如何選擇的三種類型
關(guān)于毛細管色譜柱柱溫如何選擇的三種類型
毛細管色譜柱的樣品負荷量比填充柱底1-3個數(shù)量級。要求分流進樣（分流進樣一般不適用于沸程超過十個碳數(shù)的混合物）。無分流進樣法，雖在一定程度上克服了分流進樣的不足，但操作不便，使用上也有一定限制。另外，填充柱可選用上百種固定液，以改善柱的選擇，使之滿足分析上的要求。這些可能就是毛細管柱至今還不能普遍替代填充柱的主要原因。
毛細管色譜柱的柱溫選擇分析：
柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì)，如：被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少，通過實驗優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細管色譜柱相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。
1.初始溫度的選擇
初溫的確定取決于譜圖上早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中低沸點組分的溫度。
2.升溫速率的選擇
升溫速率對色譜分離度和峰形的影響大，對于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到的分離效果和峰形。
3.終點溫度的選擇
程序升溫終溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中高沸點的物質(zhì)。另外，對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定高溫度下適當提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做），并且在此溫度下適當延長保持時間。