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全自動三氧化硫測定儀所需溶液配置

閱讀:1864        發(fā)布時(shí)間:2022-4-13

1. 硫酸銅溶液(50g/L:將5g硫酸銅(CuSO4·5H2O溶于100mL水中。

2. 氨性硫酸鋅溶液(100g/L):將50g硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)溶于150mL水和350mL氨水中,靜置至少24h后使用,必要時(shí)過濾使用。

3. 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(1/6KIO3)=0.03mol/L】:稱取1.0701g已于180℃烘過2h的碘酸鉀(KIO3,基準(zhǔn)試劑),精確至0.0001g,溶于200mL新煮沸過的冷水中,加入0.2g~0.5g氫氧化鉀(NaOH)及25g碘化鉀(KI),溶解后移入1000ml容量瓶中,再用新煮沸過的冷水稀釋至刻度,搖勻。

4. 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=0.03mol/L

1) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

7.5g硫代硫酸鈉(Na2S203·5H2O)溶于200mL新煮沸過的冷水中,加入0.05g無水碳酸鈉(粉末狀),溶解后再用新煮沸過的冷水稀釋至1L,搖勻,貯存于棕色瓶中。

提示:由于硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定,建議在每批試驗(yàn)之前,要重新標(biāo)定碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比。

2) 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定

從滴定管中緩慢放出15.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL錐形瓶中,加人50mL水及20mL鹽酸(1+1),在搖動下用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色后,加入約2mL淀粉溶液(10g/L),再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失(V1)。
碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比按式計(jì)算:
K2 = 15.00/V1

式中:
K2 -- 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比

15.00 -- 加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)

V1 -- 滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)

5. 淀粉溶液(10g/L:將1g淀粉(水溶性)置于燒杯中,加水調(diào)成漿糊狀后,加入100mL沸水,煮沸約1min,冷卻后使用。

6. 氯化亞錫-磷酸溶液:將1000mL磷酸放在燒杯中,在通風(fēng)櫥中于電爐上加熱脫水,至溶液體積縮減至850mL-950mL時(shí),停止加熱。帶溶液溫度降至100℃以下時(shí),加入100g氯化亞錫,繼續(xù)加熱至溶液透明,且無大氣泡冒出時(shí)為止。(此溶液的使用期一般不超過兩周)

7. 明膠溶液(5g/L):將0.5g明膠(動物膠)溶于100mL 70℃-80℃的水中。用時(shí)現(xiàn)配。

8. 此處未列出的試劑,具體可參考GB/T 176-2017.


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