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Agilent原子吸收光譜儀的原子化過(guò)程

閱讀:1367      發(fā)布時(shí)間:2019-6-21
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Agilent原子吸收光譜儀是基于從光源發(fā)射的待測(cè)元素的特征輻射通過(guò)樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強(qiáng)度的減弱程度以求得樣品中待測(cè)元素的含量。
 
通常情況下,原子處于基態(tài)。當(dāng)相當(dāng)于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的輻射頻率通過(guò)原子蒸氣,原子就能從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,從而產(chǎn)生吸收光譜。原子吸收分析就是利用基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度的,常使用較強(qiáng)吸收線(xiàn)作為分析線(xiàn)。
 
Agilent原子吸收光譜儀采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。
火焰原子化
在這過(guò)程中,大致分為兩個(gè)主要階段:
(1)從溶液霧化至蒸發(fā)為分子蒸氣的過(guò)程。主要依賴(lài)于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質(zhì)、火焰溫度和溶液的濃度等。
(2)從分子蒸氣至解離成基態(tài)原子的過(guò)程。主要依賴(lài)于被測(cè)物形成分子的鍵能,同時(shí)還與火焰的溫度及氣氛相關(guān)。分子的離解能越低,對(duì)離解越有利。就Agilent原子吸收光譜儀分析而言,解離能小于3.5eV的分子,容易被解離;當(dāng)大于5eV時(shí),解離就比較困難。
 
石墨爐原子化
樣品置于石墨管內(nèi),用大電流通過(guò)石墨管,產(chǎn)生3000℃以下的高溫,使樣品蒸發(fā)和原子化。為了防止石墨管在高溫氧化,在石墨管內(nèi)、外部用惰性氣體保護(hù)。石墨爐加溫階段一般可分為:
(1)干燥。此階段是將溶劑蒸發(fā)掉,加熱的溫度控制在溶劑的沸點(diǎn)左右,但應(yīng)避免暴沸和發(fā)生濺射,否則會(huì)嚴(yán)重影響分析精度和靈敏度。
(2)灰化。這是比較重要的加熱階段。其目的是在保證被測(cè)元素沒(méi)有明顯損失的前提下將樣品加熱到盡可能高的溫度,破壞或蒸發(fā)掉基體,減少原子化階段可能遇到的元素間干擾,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同時(shí)使被測(cè)元素變?yōu)檠趸锘蚱渌?lèi)型物。
(3)原子化。在高溫下,把被測(cè)元素的氧化物或其他類(lèi)型物熱解和還原成自由原子蒸氣。
 
氫化物發(fā)生法
在酸性介質(zhì)中,使鍺、錫、鉛、砷、銻、鉍、硒和碲還原生成共價(jià)分子型氫化物的氣體,然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中,進(jìn)行原子化。

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