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安捷倫氣相色譜的載氣系統介紹

閱讀:1434      發布時間:2019-10-23
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安捷倫氣相色譜是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器,可供化工、生工、食品專業作儀器分析實驗用,也可用于科研及常規分析。
 
安捷倫氣相色譜的載氣系統介紹:
可控而純凈的載氣源。載氣從起源鋼瓶/氣體發生器出來后依次經過減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測器,然后放空。
載氣必須是純潔的(99.999%),要求化學惰性,不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等惰性氣體。一般用熱導檢測器時,使用氫氣、氦氣,其它檢測器使用氮氣,
凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯,可除去水、氧氣以及其它雜質。
 
進樣系統:
包括氣化室和進樣裝置,保證樣品瞬間*氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。
進樣條件的選擇: 影響色譜的分離效率以及分析結果的精密度和準確度
氣化室溫度:一般稍高于樣品沸點,保證樣品瞬間*氣化;
進樣量:不可過大,否則造成拖尾峰,進樣量不超過數微升;柱徑越細,進樣量應越少;采
用毛細管柱時,應分流進樣以免過載;
進樣速度(時間):1秒內完成,時間過長可引起色譜峰變寬或變形。
 
分離系統:
分離系統是色譜分析的心臟部分,是在色譜柱內完成試樣的分離,因為大多數分離都強烈依賴于溫度,故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內。
色譜柱的選擇:
色譜柱的種類
分為填充柱和毛細管/空心柱兩類。填充柱材質多為不銹鋼或玻璃,毛細管柱的材質多為石英。
固定相的選擇
固體固定相:是表面有一定活性的固體吸附劑,如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等,不同的分析對象選用不同的吸附劑。
液體固定相:由固定液和載體組成。固定液均勻的涂布在載體表面。
 
載體:要求比表面積大,化學穩定性和熱穩定性好,顆粒均勻,有一定的機械強度。
固定液的選擇:高沸點有機液體,在操作范圍內蒸汽壓低,熱穩定性好,對樣品各組分有適當的溶解能力,選擇性高,揮發性小,不與樣品發生化學反應等。一般根據“相似性原則”選擇固定液,即組分的結構、性質或極性與固定液相似時,在固定液中的溶解度就大,保留時間長,有利于相互分離;反之,則溶解度小,保留時間短。

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