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在操作Agilent7820A氣相色譜儀檢測(cè)器清洗的三種情況

閱讀:1243      發(fā)布時(shí)間:2020-5-14
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   在操作Agilent7820A氣相色譜儀的過程中,檢測(cè)器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應(yīng)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。
 
  清洗時(shí)可分三種情況:
  一種是玷污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測(cè)器加熱到較高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。
 
  另一種情況是檢測(cè)器僅存在程度較輕的玷污,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時(shí)后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。
 
  還有一種情況是在上述兩種簡(jiǎn)單方法不能解決問題時(shí)所采用的*清洗方法,此方法要求拆裝檢測(cè)器,同時(shí)還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對(duì)檢測(cè)器造成新的污染和損壞。此時(shí)清洗過后的部件不要直接用手摸。
 
  1、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗
  將丙酮、十氫萘等溶劑裝滿檢測(cè)器的測(cè)量池,浸泡一段時(shí)間(約20分鐘)后傾出,反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測(cè)器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后,即可使用。
 
  2、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的清洗
  當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器聯(lián)接起來,然后通載氣將檢測(cè)器恒溫升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可,但應(yīng)注意,有的氣相色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不理想,可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。
 
  當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時(shí),須拆下檢測(cè)器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,再用適當(dāng)溶劑進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗,用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
 
  清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,先在120℃保持幾小時(shí)之后,再升至工作溫度。

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