高通量全自動凱氏定氮儀的操作作業(yè)指導通常包括以下步驟:
準備工作:
確保儀器已經(jīng)正確安裝并連接到電源、排氣系統(tǒng)。
檢查凱氏定氮儀的消化管和回流裝置是否清潔,確保沒有雜質(zhì)。
準備好樣品,確保樣品均勻分布并按照儀器要求的量稱取。
樣品準備:
稱取一定量的樣品,并轉(zhuǎn)移到消化管中。對于不同類型的樣品,樣品量和消化液的添加量需要根據(jù)儀器的規(guī)格來調(diào)整。
添加適量的濃硫酸、催化劑(如硒、銅等),有時還需要加水,確保消化效果。
消化過程:
啟動凱氏定氮儀,設置溫度、時間等參數(shù)。通常,消化溫度需要達到約370°C左右,消化時間通常為1到2小時。
確保消化過程中產(chǎn)生的氣體能順利排出,不會影響儀器的性能。
蒸餾過程:
消化完成后,啟動蒸餾系統(tǒng),將消化液中的氮轉(zhuǎn)化為氨氣,并通過蒸餾裝置轉(zhuǎn)移到接收器中。
調(diào)整蒸餾時間,確保氨氣完全轉(zhuǎn)移,避免漏氣和溢出。
滴定過程:
在接收液中加入適量的滴定劑(如硼酸溶液),然后使用標準化的酸或堿溶液進行滴定。
根據(jù)滴定結(jié)果計算出樣品中的氮含量。
清洗與維護:
每次實驗完成后,清洗所有實驗器具,尤其是消化管和蒸餾系統(tǒng)。檢查設備是否有損壞或堵塞。
定期檢查儀器的零件,尤其是消化管和蒸餾管,確保其無腐蝕或堵塞。
數(shù)據(jù)記錄與分析:
記錄所有的實驗數(shù)據(jù),包括樣品的重量、滴定所需的酸堿體積等。根據(jù)實驗結(jié)果計算氮含量。
使用相關軟件或手動計算公式進行分析,得到每個樣品的氮含量數(shù)據(jù)。
操作過程中務必遵守安全規(guī)定,佩戴適當?shù)姆雷o裝備,如手套、護目鏡、實驗服等,確保實驗安全。
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