熱電氣質聯用儀（GC-MS）作為揮發(fā)性有機物分析的核心工具，其操作流程的標準化直接關系到數據質量與儀器壽命。本文以Thermo Scientific TSQ系列或ISQ系列質譜儀為例，系統梳理從開機準備到數據分析的全流程，助力用戶高效完成復雜樣品分析。
一、開機前準備：環(huán)境與硬件檢查
1.環(huán)境條件確認
①確保實驗室溫度穩(wěn)定在20-25°C，濕度≤60%，避免溫度波動導致基線漂移或真空系統異常。
②檢查氣源供應：高純氦氣（純度≥99.999%）壓力需≥0.6 MPa，氮氣（用于碰撞氣）壓力≥0.5 MPa，氫氣（若配置FID檢測器）壓力≥0.4 MPa。
2.硬件狀態(tài)核查
①檢查色譜柱安裝：確認毛細管柱（如DB-5MS）已正確切割并插入進樣口與質譜傳輸線，柱端距噴嘴距離為1-2 mm。
②清理進樣口：更換隔墊、襯管及O型圈，避免殘留物污染樣品。
③檢查離子源：確認燈絲狀態(tài)（新燈絲電流≤2.0 mA），清理透鏡組件及四極桿表面油污。
二、開機與初始化：真空建立與參數調諧
1.真空系統啟動
①依次開啟機械泵、分子渦輪泵，等待質譜腔體真空度降至5×10?? Torr以下（通常需30-60分鐘）。
②觀察真空規(guī)讀數：若真空度異常（如＞1×10?? Torr），需排查漏氣點（如進樣口密封圈、色譜柱接頭）。
2.質譜調諧
①使用PFTBA自動調諧：設置離子源溫度250°C、傳輸線溫度280°C，運行調諧程序并保存參數。
②驗證調諧結果：半峰寬≤0.6 Da，峰形對稱性（Asymmetry）≤1.2，質量軸偏差≤0.1 Da。
三、樣品分析：從進樣到數據采集
1.方法設置
①在TraceFinder或Xcalibur軟件中創(chuàng)建方法：設置進樣口溫度280°C、分流比50:1、柱溫程序（如50°C保持2分鐘，10°C/min升至300°C）。
②配置質譜參數：掃描范圍50-500 m/z，掃描速率2 scans/sec，碰撞能量（CID）根據目標物優(yōu)化（如10-30 eV）。
2.進樣與數據采集
①使用AI/AS 1310自動進樣器注入1 μL樣品（溶劑為甲醇或二氯甲烷），啟動序列運行。
②監(jiān)控實時數據：檢查總離子流圖（TIC）基線是否平穩(wěn)（RSD≤5%），目標峰保留時間是否與標準品一致。
四、關機與維護：延長儀器壽命
1.降溫與泄壓
①分析結束后，將離子源溫度降至100°C以下，關閉氦氣與氮氣鋼瓶總閥，釋放載氣壓力。
②關閉質譜電源，待渦輪泵轉速降至0后關閉機械泵。
2.日常維護
①每周更換進樣口隔墊，每月清洗離子源并檢查燈絲損耗。
②每季度更換色譜柱（若分析高沸點或腐蝕性樣品），并執(zhí)行真空腔體烘烤（150°C，24小時）。
熱電氣質聯用儀的操作需兼顧標準化流程與細節(jié)優(yōu)化。通過嚴格遵循開機準備、真空調諧、方法設置及關機維護步驟，用戶可顯著提升分析效率與數據可靠性。對于實驗室而言，掌握GC-MS全流程操作不僅是技術能力的體現，更是保障科研與檢測質量的核心競爭力。
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