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遇到氣相色譜基線不穩定腫么辦

閱讀:5962      發布時間:2020-10-23
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氣相色譜儀在使用時會遇到諸多問題,山東瑞德化工儀器小編整理常見的問題。

氣相色譜檢測時,有時出現基線不穩定,該如何是好?遇事不要慌,按照以下操作找到問題點

A、不進樣單獨走程序升溫如果沒有的話,可能是樣品帶入的雜質。如果有,考慮老化色譜柱或者清理進樣口。 

B、不接色譜柱點火,如果基線不穩,就要考慮一下噴嘴以及載氣輔助氣體流量是否有異常;如果基線還好就要考慮色譜柱或進樣口是否有污染。噴嘴臟,或收集極接觸不良,柱出口漏氣等。清理收集極,還有用脫脂棉蘸點溶劑擦擦噴嘴口。 

C、一般情況下,氣體凈化管中變色硅膠失效會導致基線漂移增大,而且向上漂。換掉變色硅膠之后基線就會恢復正常。 

D、襯管污染,換柱子之后,襯管又將柱子污染,將導致基線不穩定。此種情況下需要更換襯管。 

E、色譜柱接進樣口、檢測器端的石墨墊,時間長了會有破損現象,會出現漏氣,進樣口石墨墊破損,峰面積會減少,檢測器端石墨墊破損,在圖譜上明顯的特征是進溶劑,基線噪音大,進標液有負峰,解決時可更換石墨墊。 

F、氮氣質量不好,氮氣純度未達到 99.999%,容易出倒峰。一般來說,由于雜質多或者污染問題導致 ECD 基線高的時候,進烴類溶劑就容易有倒峰。相當于有東西進去之后,污染物的濃度實際上是降低了,所以表現為倒峰。 

G、柱子用一段時間后,會受到不同污染,輕污染可采取老化柱子或切柱頭的方法來解決,重污染要將接檢測器端切多些,切一兩米甚至更多,柱子可能還能再用一段時間,但切柱頭后,一定要及時設定正確的柱子長度。柱子尺寸要輸入氣相色譜儀中,它根據長度內徑來確定柱壓與線性流速,而這兩項決定了基線是否平穩,來回更換柱子后,一定要檢查柱子的長度與內徑設定是否正確,否則會出現基線不穩的情況。 

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