化工儀器網
技術文章
色譜柱老化的解決方案
閱讀：4577 發布時間：2020-8-7色譜柱的老化是用好柱子，延長柱子壽命的關鍵環節。新柱子一定要老化，用過的柱子也需要老化。柱子老化好，可提高1/3塔板數，充分發揮柱子的性能，老化不好，柱子內涂層受到損壞，會加劇流失，不僅柱子性能下降，而且造成嚴重污染，不得不經常清洗離子源。
色譜柱老化的作用是:
①使固定液涂層結合更加牢固，鋪展均勻，掩蓋活性點;
②除去涂固定液時涂層中殘留的溶劑；
③除去交聯鍵合不全或聚合度低的小分子化合物，以及催化反應的低分子化合物，以減小流失；
④對使用過的柱子老化，可除去吸附的樣品殘留物。老化的終目的是減小流失，提高柱效。
色譜柱老化的方法有如下幾種：
(1)分段老化法
從較低溫度開始，在不同溫度段(150'C、 200C、250C、300C)分別停留一定時間。注意不能長時間停留在高溫下老化(如高溫老化8h，甚至晝夜，將嚴重損壞柱子)。
(2)程序升溫老化法
一般從50~60C開始以10C/min 升溫至300C(依柱子的高使用溫度而異)。通常在低于使用溫度100C左右，基線就開始上升，根據基線課移和質譜圖了解熱解溫度，決定是否繼續老化，如何老化。
(3)進樣老化法
老化一定要充足載氣避免干烤柱子，但也有不通載氣的特殊老化法。用溶劑、配制溶液或樣品老化柱子，彌補柱內固定相的缺陷，以減小流失。對使用過的柱子除去吸附殘留組分，恢復柱效。