化工儀器網
技術文章
色譜柱安裝操作的詳細介紹
閱讀：2536 發布時間：2020-8-7安裝前色譜柱一定要檢查柱體是否有斷裂痕跡，毛細管的外涂層是否均勻，有脫落(易折斷)。新柱子沒有方向，但是柱子一旦使用后，就要保持進、出口方向不變。GC/MS聯用中色譜柱的安裝和GC一樣，柱子穿過墊圈后，需要將末端截去1~2cm，以防止墊圈的碎屑堵塞柱子。切口應整齊，插人進樣口和檢測器的位置要準確，密封要好。除此之外要注意防止插入質譜離子源一頭的污染。操作者手指上的油脂、測試流量時站染的溶劑等一旦進人離子源，都會造成質譜的背景干擾。
進樣口處色譜柱子的安裝應盡量減小死體積，插人的長度取決于不同進樣結構及襯管類型。安裝后，先檢漏，如果氣相色譜儀有電子壓力控制，直接將載氣流量或壓力調整至需要值。若進樣口漏氣，壓力將達不到設定值。如果氣相色譜儀不具有電子壓力控制，則需要設定適當的柱流速(柱頭壓)、分流比和隔墊吹掃流量。將包譜杜另一端插人裝有丙酮的小燒懷，檢查是否有氣泡。
柱子連接離子源的一頭因傳輸線長度不同，應嚴格按照儀器使用說明書安裝，尤其和離子源人口距離十分重要，-般毛細管色譜柱伸出傳輸線套管外1~2mm.和離子源入口相距1mm左右，距離太大，樣品會損失，但過度伸進離子源也是錯誤的(見圖1-88)，可能導致靈敏度下降甚至不出峰。
進樣口一頭可以用石墨墊圈，進入離子源一頭盡量不要使用石墨墊圈，以防止墊圈的碎屑被吸人質譜系統或堵塞柱子，使用Vesper墊圈，加熱之后要再次擰緊，否則可能會有漏氣。新的密封墊在安裝前，將其加熱到使用溫度，進行老化，可使以后發生松動的可能性減小，同時也可減少密封墊產生流失。使用合適的柱接頭螺母和密封墊十分重要，密封墊的孔眼，只應稍大于柱外徑(0.02mm)。 漏氣原因除了接頭密封不好外，有可能接頭螺帽擰得過緊造成柱子斷裂，尤其是使用舊柱子更應注意。