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X熒光光譜儀分析法的粉末樣品不存在固體樣品的主要缺點（不能用添加劑）。粉末樣品很容易采用標準添加法、稀釋法、低吸收稀釋和高吸收稀釋法、內標法和強度參考內標法。應用以上方法可以處理吸收-增強效應，配制粉末標樣也很容易。在各種應用中，粉末方法通常既方便又迅速。粉末樣品的主要缺點是：在研磨和壓制成塊的操作中，可能引進痕量雜質，尤其當粉末樣品本身就是磨料時，這一現象更為嚴重。很難, 松散粉末表面結構的重復性，采用壓片法可基本上消除這個問題，某些粉末，有吸濕性，或能與空氣中的氧或二氧化碳起反應，把它們放入用邁拉膜密封的樣品槽。另外，有些粉末的內聚力小，可與粘結劑混合后壓制成片。然而，粉末樣品, 嚴重的問題還是粉末的粒度效應。粉末中某元素的譜線強度不僅決定于該元素的濃度，而且還決定于它的粒度。粉末樣品粒度的影響粉末樣品的分析可以直接把松散的粉末放在一定的容器里進行測量，也可附著在薄膜上測量，比較多的是制成壓片或熔融片進行測量。
粉末樣品誤差主要來源：
?。?） 粒度效應 粉末樣品粒度效應是指被測量樣品中的分析元素的熒光強度變化和樣品的粒度變化有關。一般來說，被分析樣品的粒度越小，熒光強度越高，輕元素尤甚。原子序數越小，對粒度越敏感；同一元素粒度越小，制樣穩定性越好。一般要求粒度小于200 目。
?。?） 偏析 偏析是指組分元素在樣品中分布的差異。偏析有兩種：粒間偏析：粉末顆粒A 和B 之間混合不均勻；元素偏析：元素分布對粒度分布的非勻質性。如果在采用充分多步混合或微粉碎情況下仍不能解決，可用其它制樣手段，如熔融，溶解等。
?。?）礦物效應 由于礦物的化學結構或微觀晶體形態不同，含量相同的同一元素在不同的礦物中，它們的熒光強度會有很大的差異。所謂的礦物效應不單是針對礦物，在粉末樣品的X 熒光光譜儀分析中有著更廣泛的含義。
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