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技術文章

液質聯(lián)用儀分析蘇丹等偶氮染料的實驗方法

閱讀:617          發(fā)布時間:2019-9-16

色譜流動相的制備: 1 M 甲酸銨溶液:溶解63 g甲酸銨于1 L HPLC級的水中。 流動相A:在1 L HPLC級的水中,加入2 mL甲酸和2 mL 1 M甲酸銨溶液。 流動相B:在100 mL HPLC級的水中,加入2 mL甲酸和2 mL 1 M甲酸銨溶液,用HPLC級的乙腈稀 釋到1 L。

 

 

樣品制備 基于Hartig等人提出的方法[1]: 每次稱量兩份等重的樣品,其中一份加入標準染料。以往的經(jīng)驗告訴我們,每種基質對液質MS/MS靈敏 度的影響非常大,并且有時相同基質的不同樣品之間的基質效應影響差別也很大。 1. 稱量兩份等量的勻質樣品; 2. 一份溶液中加入標準品溶液; 3. 用乙腈對每個樣品進行提取; 4. 加提取劑到的體積; 5. 過濾; 6. LC-MS/MS分析

 

基于Schreiber等人提出的方法[2]: 1. 稱量1 g勻質后的樣品; 2. 加入20 µL內(nèi)標溶液 (1 µg/mL); 3. 如果采用標準加入法分析,則需要加入標準溶液; 4. 加入10 mL 乙腈; 5. 振搖10 min; 6. 加入10 mL水; 7. 離心或過濾。

 

 

色譜分離條件 Agilent 1100 系統(tǒng): G1312A二元泵系統(tǒng)、G1367A型自動進樣器、柱溫箱。 色譜柱: Phenomenex LUNA,5 µm,C8,150 mm×2 mm。 流動相:A相—水 + 2 mM 甲酸銨 + 0.2%甲酸;B相—水 / 乙腈 (10 / 90) + 2 mM 甲酸銨 + 0.2%甲酸。

 

MS/MS 檢測 API 3200™ 和3200 QTRAP® LC-MS/MS液質系統(tǒng)。TurboIonSpray® 離子源,正離子模式,MRM掃描 方式。 

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