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技術文章

分析磺胺類藥物的實驗方法-AB液質聯用儀

閱讀:1579          發布時間:2019-10-10

化學試劑 磺胺類物質是一類合成抗菌藥,都含有磺胺基團,一般結構式如下: 部分磺胺類化合物的結構

 

樣品制備(蜂蜜) 基于GB/T 18932.17—2003方法[1] :

1.稱取5 g試樣,至0.01 g。置于150mL三角瓶中,加入25mL磷酸溶液,于液體混勻器上快速混 勻1min,使試樣*溶解。

2.將塞有玻璃棉塞的玻璃貯液器連到苯磺酸型陽離子交換柱上,把樣液倒入玻璃貯液器中,在減壓 情況下使樣液以小于3mL/min的流速通過苯磺酸型陽離子交換柱,待樣液*流出后,分別用5mL磷酸溶液和5mL水洗柱,棄去全部流出液。后用40mL磷酸鹽緩沖溶液洗脫,收集洗脫液于100mL平底燒瓶 中。在洗脫液中加人1.5mL庚烷磺酸鈉溶液,然后用磷酸調至pH=6。

3.按上述方法將調好pH的洗脫液過Oasis HLB或相當的固相萃取柱,調節流速小于3mL/min,待洗脫 液*流出后,再用3mL水洗柱,棄去全部流出液。在65 kPa負壓下抽干5min,后用10mL甲醇洗脫,洗 脫液收集于150mL雞心瓶中用旋轉蒸發器于45℃水浴中減壓蒸發至干。準確加入1.0mL流動相溶解殘渣, 供測定。

 

色譜分離條件 Agilent 1100 系統:G1312A二元泵系統、G1367A型自動進樣器、柱溫箱。 色譜柱:C18反相分離柱(100~250)mm×4.6mm。 流動相:乙睛+乙酸氨溶液 (0.01mol/L) (12+88)。 流速:800µL/min。 柱溫箱溫度:35℃。 進樣體積:40µL。 質譜:AB Sciex QTRAP® 4500液質聯用儀

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