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技術(shù)文章

甲醇中乙醇分析-賽默飛氣相色譜法

閱讀:961          發(fā)布時(shí)間:2020-2-11

引言:甲醇用途廣泛,是一種基礎(chǔ)的有機(jī)化工原料和優(yōu)質(zhì)燃 料。主要應(yīng)用于精細(xì)化工,塑料等領(lǐng)域,用于制造甲醛、 醋酸、氯甲烷等多種有機(jī)產(chǎn)品,也是農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要原 料之一。甲醇的檢測方法主要依據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)方法: ASTM D1152 甲醇(甲基醇)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范[1] GB 338 工業(yè)用甲醇[2]

本實(shí)驗(yàn)采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣 相色譜儀,配合AS1310自動(dòng)進(jìn)樣器,分析甲醇中微量乙 醇雜質(zhì),實(shí)驗(yàn)結(jié)果*GB 338方法對微量乙醇雜質(zhì) *檢測和重現(xiàn)性的要求。

實(shí)驗(yàn)材料:儀器與試劑 Trace 1310氣相色譜儀,配備了SSL(分流/不分流進(jìn) 樣口)和FID檢測器; 自動(dòng)進(jìn)樣器:AS 1310 色譜工作站:Chromeleon 7.1 SR2 甲醇,乙醇,異丙醇(內(nèi)標(biāo))均為色譜純


2. 取配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液放入50 mL容量瓶中定容,加 入25 μL異丙醇做為內(nèi)標(biāo),混勻;

3. 將配置好的溶液1.0 μL注入氣相色譜,得到的標(biāo) 準(zhǔn)譜圖如圖1所示,

4. 將實(shí)際樣品中加入異丙醇做為內(nèi)標(biāo),混勻,進(jìn)樣 1.0 μL,得到的實(shí)際樣品譜圖如圖2所示,在實(shí)際 樣品中未檢出乙醇。

 

結(jié)果與討論 采用表2配置的標(biāo)準(zhǔn)樣品,利用Thermo Scientific的氣 相色譜儀,得到甲醇中乙醇檢測的校正曲線,如圖3所示。

GB 338對于甲醇中的乙醇含量測定結(jié)果的重現(xiàn)性有 嚴(yán)格的要求,對于乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.01%時(shí),兩次測定 結(jié)果的差值不大于0.0005%;當(dāng)乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大 于0.01%時(shí),兩次測定結(jié)果的差值不大于0.001%。 本實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性數(shù)據(jù)如表3所示:

結(jié)論:Thermo Scientific的氣相色譜儀非常適用于高純 物質(zhì)中微量雜質(zhì)分析。例如在本實(shí)驗(yàn)中,采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310氣相色譜儀,配合AS1310 自動(dòng)進(jìn)樣器,分析甲醇中微量乙醇雜質(zhì),GB 338要 求乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.01%時(shí),兩次測定結(jié)果的 值不大于0.0005%。而實(shí)際分析結(jié)果,值差值小 于0.0002%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果*并且優(yōu)于國標(biāo)方法對 雜質(zhì)*檢測和重現(xiàn)性要求。在數(shù)據(jù)處理中,采用了 Chromeleon色譜工作站。該色譜工作站,不但可以控制 Thermo Scientific的氣相、液相和離子色譜產(chǎn)品,而且可 以控制其他26個(gè)廠家300種以上的色譜產(chǎn)品,操作簡單方 便。提高了實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)效率,降低了維護(hù)成本

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