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液相色譜質譜聯用法測定水中的9種烷基酚類化合物和雙酚 A
閱讀：109 發布時間：2025-7-8前言烷基酚和雙酚 A 作為典型的內分泌干擾物，嚴重影響水生生物的生殖和發育，同時也具有引發人體性早熟、降低男性精子質量等危害[1,2]。工業廢水一直是環境中酚類化合物主要來源之一，因此加強對環境水質中烷基酚和雙酚 A 的監測具有重要意義[3]。本文采用固相萃取/液相色譜質譜聯用法測定水質中的 9 種烷基酚類化合物和雙酚 A，與現行國標方法 HJ 1192-2021[4] 相比，具有靈敏度高、選擇性高、高效、快速等優勢，適用于測定水中的痕量烷基酚類化合物和雙酚 A。
9 種烷基酚類化合物和雙酚 A 的分析準確量取 200 mL 樣品，經過 HLB 固相萃取柱凈化、濃縮后用乙腈定容至 1.0 mL，過濾后待測。利用 Agilent Poroshell EC-C18（3.0 × 150 mm, 2.7 μm；部件號 693975-302(T)）色譜柱進行目標物分離，然后通過 LC/MS 三重四極桿質譜檢測。表 1 列出了實驗采用的液相和質譜參數；圖 1 所示為混合標液中目標化合物的MRM 疊加譜圖。
本文所述方法線性范圍較寬，所分析的 9 種烷基酚和雙酚 A 在1–100 ng/mL 的濃度范圍內均具有良好相關性，相關系數 R2 均大于 0.995。分別在空白基質樣品中以低、中、高三個濃度水平的目標化合物標準品加標，然后進樣分析，結果 9 種烷基酚和雙酚 A 的回收率均為 60%–115%，且 RSD ≤ 10% (n = 6)，表明該方法具有出色的準確度和精密度，能夠滿足水中 9 種烷基酚類化合物和雙酚 A 測定要求。