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杭州譜育科技發展有限公司

譜育科技 | 超級微波在難溶碳材料元素分析中的應用

時間:2024-5-11 閱讀:411
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譜育科技 | 超級微波在難溶碳材料元素分析中的應用

碳材料是主要以煤、石油或它們的加工產物等有機物質作為主要原料經過一系列加工處理過程得到的一種非金屬材料,其主要成分是碳。金剛石、石墨、碳纖維、石墨烯、碳納米管、碳/碳復合材料都屬于碳材料。碳材料具有化學性能穩定、導熱系數高、低熱膨脹系數、低摩擦系數、高硬度等特點,廣泛應用于半導體電子器件、新能源電池材料、生物醫藥加工等領域。碳材料金屬雜質含量直接影響材料性能,雜質含量越低,純度越高,性能越穩定

石墨類碳材料樣品需要在高溫條件下,借助高氯酸較高的氧化電位與碳反應生成CO?才能完全消解。傳統的微波消解儀,難以達到消解所需溫度,消解石墨的過程中還會產生大量氣體,高壓容易導致爆管等問題,添加的高氯酸也對儀器的安全性提出了更高的要求。然而,EXPEC 790系列 超級微波消解系統不僅能提供260 ℃以上的高溫,并同時可耐受高達20 MPa的壓力,可以將難溶碳材料樣品進行徹底消解

 

本文采用超級微波方法直接消解改性石墨和石墨烯樣品,通過加入適量的硝酸和高氯酸,在超級微波消解系統中,以260℃條件下消解40min,最終實現石墨類碳材料樣品徹底消解,結合電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)進行元素分析。

 

01

樣品消解

 

實驗儀器

EXPEC 790S 超級微波消解系統

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消解程序

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消解效果

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02

實驗結果

 

實驗儀器

EXPEC 6500D型 ICP-OES

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改性石墨樣品測試結果

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樣品精密度測試采用7個平行樣分別測試,其結果精密度 RSD%<3.6%。對石墨樣品進行加標回收率測試,按照元素含量選擇合適的濃度進行加標,元素的加標回收率都在92.0~106.8%之間。

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石墨烯樣品測試結果

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樣品精密度測試采用7個平行樣分別測試,其結果精密度 RSD%<2.6%。對樣品進行加標回收率測試,按照元素含量選擇合適的濃度進行加標,元素的加標回收率都在97.4~107%之間。

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03

實驗結論

超級微波消解能夠將改性石墨和石墨烯類樣品徹底消解,達到無色澄清透明溶液狀態。本文所建立標準曲線的線性系數均大于0.999,樣品測試具有較好的穩定性和準確性。超級微波消解結合電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)方法適合石墨類碳材料中元素測定。

 

 

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