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氣相色譜儀常見故障及排除方法
閱讀：686 發布時間：2018-12-4
1氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產品分析任務是由氣相色來完成的。但是由于人員素質樣品的性質以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
2色譜儀的構成
對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發生器；進樣系統；分離系統；檢測系統、數據處理系統.
3氣相色譜儀的常見故障及排除方法
3.1分離不*
①幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能*分離一段時間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
②分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
3.2峰形不規則
①出現拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
②出現平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平。
3.3檢測器造成的影響,以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現被測組分的測量。
①TCD檢測器被污染基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。
②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
③TCD電源供應不穩定,出脈沖干擾峰。
3.4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
①量偏低,會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現圓、拖尾峰。
②載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩，造成不規則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
2色譜儀的構成
對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發生器；進樣系統；分離系統；檢測系統、數據處理系統.
3氣相色譜儀的常見故障及排除方法
3.1分離不*
①幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能*分離一段時間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
②分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
3.2峰形不規則
①出現拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
②出現平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平。
3.3檢測器造成的影響,以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現被測組分的測量。
①TCD檢測器被污染基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。
②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
③TCD電源供應不穩定,出脈沖干擾峰。
3.4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
①量偏低,會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現圓、拖尾峰。
②載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩，造成不規則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。