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差熱分析儀測(cè)試參數(shù)與影響因素

閱讀：417 發(fā)布時(shí)間：2025-4-17

　　差熱分析儀(DTA)是一種在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度函數(shù)關(guān)系的儀器。

　　差熱分析儀測(cè)試參數(shù)與影響因素：

　　常規(guī)分析測(cè)試參數(shù)：

　　溫度范圍：室溫~1000℃

　　升溫速度：10℃/min

　　保護(hù)氣氛：氬氣或者氮?dú)?惰性氣體)

　　樣品重量：5mg(40μL的鋁坩堝)

　　影響因素：

　　氣氛和壓力：可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。

　　升溫速率：不僅影響溫峰的位置，而且影響峰面積的大小。一般來(lái)說(shuō)，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳，但快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移。

　　試樣的預(yù)處理及用量：試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。

　　參比物的選擇：要獲得平穩(wěn)的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化，在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。

　　紙速的選擇：在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大，但峰的形狀平坦，誤差小；走紙速率小，峰面積小。