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如何校準(zhǔn)凱氏定氮儀?

閱讀:4322        發(fā)布時間:2021-10-30

如何校準(zhǔn)凱氏定氮儀?


首先我們講凱氏定氮儀的適用范圍:凱氏定氮儀的主要功能是作為凱氏定氮的蒸餾儀來使用,儀器自動加入設(shè)定好量的堿后開始自動蒸餾,蒸餾時間由操作者自行設(shè)定。蒸餾液被收集到一個接收瓶中用于下一步的滴定分析。廣泛應(yīng)用于糧食、食品、飼料、土壤、肥料、水、沉淀物、化學(xué)品、乳制品、釀造、制糖、藥物、煤炭、橡膠等物質(zhì)的粗蛋白質(zhì)的分析測定。


了解凱氏定氮儀的適用范圍后,我們在使用凱氏定氮儀的過程中,如何鑒定儀器的可靠性或則如何校準(zhǔn)凱氏定氮儀?



下面重點(diǎn)闡述校準(zhǔn)方法:



硫酸制備:

1. 選擇(分析純)高純度硫酸銨

2. 10-15g硫酸銨,在105°烘箱中烘干2小時,在干燥器 冷卻30min。

3. 取1000ml定容瓶,準(zhǔn)確稱取2g硫酸銨,精確至0.0002g,無損失地放入定容瓶

    中,用中性蒸餾水定容至1000ml,搖勻。

4. 取干凈消化管,用10ml胖肚移液管,準(zhǔn)確移取10ml。






校準(zhǔn)步驟和樣品一樣:(以KDN-380F自動定氮儀為例)



1.  在蒸餾導(dǎo)出管托架上,放上已經(jīng)加入適量(30ml左右)的硼酸接收液

  (硼酸和混合指示劑)的錐形瓶。抬起錐形瓶托架使蒸餾導(dǎo)出管的末端浸

   入接收液內(nèi)。將消化管套在防濺管密封圈稍加旋轉(zhuǎn)使其保持接口密封,加

   入NaOH溶液20-40ml

2.  開汽開關(guān),開始蒸餾,直至氨氣全部蒸出(約200ml),先將接收瓶取下,

    取洗瓶用蒸餾水沖洗接收管。再關(guān)汽開關(guān)。








滴定計(jì)算:

式中:V2 —滴定試樣時消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)。

V1 —滴定空白時消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)。

V —試樣分解液總體積(ml)。

V′—試樣分解液蒸餾用體積(ml)。

     C   —酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的mol/L濃度。

     W   —試樣重量(g)。

     0.0140—氮的毫克當(dāng)量數(shù)。

校準(zhǔn)硫酸銨的參考值為21.19±0.2,所以參考值一般在20.99%----21.39之間。否則應(yīng)檢查吸液,加堿,蒸餾和滴定各

步驟是否正確。



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