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凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因有哪些？
閱讀：3548 發(fā)布時間：2021-11-22
凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因有哪些？
凱氏定氮儀是基于經(jīng)典的凱氏定氮法而設(shè)置的一種檢測樣品氮含量的專業(yè)儀器，目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測、 醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等諸多領(lǐng)域。從檢驗原理上來看，使用凱氏定氮儀檢測樣品氮含量，必須要經(jīng)過消化樣品，蒸餾，滴定計算氮含量結(jié)果這三個步 驟，因此凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因主要也和這三步有關(guān)。通過分析發(fā)現(xiàn)，影響凱氏定氮儀檢測結(jié)果的原因主要有以下幾點(diǎn)；
消化問題：
1、消化過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未*消解，消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2、消化前添加的樣品、濃硫酸、催化劑未按比例添加，導(dǎo)致消化不*。
滴定問題：
3、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
4、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長，造成濃度不準(zhǔn)。(建議最長時間不要超過1個月，超過需要重新配置)
蒸餾問題：
5、凱氏定氮儀蒸餾裝置內(nèi)部管道及冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
6、收集液太少，未能沒過接收管出口。
7、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時，氨氣容易被逃逸。即冷凝管溫度過高，接收液超出正常溫度。
當(dāng)然，以上指的是凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的常見三大原因，但也有少數(shù)其他因素導(dǎo)致，比如：天平的問題，導(dǎo)致樣品稱量不準(zhǔn)確；樣品未粉碎均勻，未取凈干的樣品；試劑過期變質(zhì)；人員誤操作等等，這就需要出現(xiàn)問題時一一排查，直到找到問題的關(guān)鍵所在。
因此要獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果，除了要選擇一款性價比高，性能穩(wěn)定的凱氏定氮儀之外，在檢測之前還應(yīng)該做好儀器相關(guān)的檢測校準(zhǔn)工作，在操作過程中，嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程，包括消化時的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消化時間等等。每個細(xì)節(jié)都有可能影響凱氏定氮儀測定結(jié)果，因此雖然有專業(yè)的儀器作為幫手，但是操作過程同樣不可以馬虎。