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凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因有哪些?

閱讀:3548        發(fā)布時間:2021-11-22
  凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因有哪些?
 
  凱氏定氮儀是基于經(jīng)典的凱氏定氮法而設(shè)置的一種檢測樣品氮含量的專業(yè)儀器,目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測、 醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等諸多領(lǐng)域。從檢驗原理上來看,使用凱氏定氮儀檢測樣品氮含量,必須要經(jīng)過消化樣品,蒸餾,滴定計算氮含量結(jié)果這三個步 驟,因此凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因主要也和這三步有關(guān)。通過分析發(fā)現(xiàn),影響凱氏定氮儀檢測結(jié)果的原因主要有以下幾點(diǎn);
 
  消化問題:
 
  1、消化過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解,消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
 
  2、消化前添加的樣品、濃硫酸、催化劑未按比例添加,導(dǎo)致消化不*。
 
  滴定問題:
 
  3、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
 
  4、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長,造成濃度不準(zhǔn)。(建議最長時間不要超過1個月,超過需要重新配置)
 
  蒸餾問題:
 
  5、凱氏定氮儀蒸餾裝置內(nèi)部管道及冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
 
  6、收集液太少,未能沒過接收管出口。
 
  7、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。即冷凝管溫度過高,接收液超出正常溫度。
 
  當(dāng)然,以上指的是凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的常見三大原因,但也有少數(shù)其他因素導(dǎo)致,比如:天平的問題,導(dǎo)致樣品稱量不準(zhǔn)確;樣品未粉碎均勻,未取凈干的樣品;試劑過期變質(zhì);人員誤操作等等,這就需要出現(xiàn)問題時一一排查,直到找到問題的關(guān)鍵所在。
 
  因此要獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果,除了要選擇一款性價比高,性能穩(wěn)定的凱氏定氮儀之外,在檢測之前還應(yīng)該做好儀器相關(guān)的檢測校準(zhǔn)工作,在操作過程中,嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,包括消化時的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消化時間等等。每個細(xì)節(jié)都有可能影響凱氏定氮儀測定結(jié)果,因此雖然有專業(yè)的儀器作為幫手,但是操作過程同樣不可以馬虎。
 

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