在合成有機(jī)化學(xué)中，使用溶劑萃取進(jìn)行反應(yīng)后處理幾乎是常規(guī)的。使用不混溶溶劑的溶劑-溶劑萃取可以在通過快速色譜或結(jié)晶最終純化反應(yīng)混合物之前從產(chǎn)物中除去雜質(zhì)。
溶劑-溶劑萃取傳統(tǒng)上使用放置在環(huán)形支架上的玻璃分液漏斗，收集較濃的溶劑，然后將其丟棄或蒸發(fā)以進(jìn)一步純化。雖然這種方法運(yùn)作良好，但它并非沒有問題，即……
1. 分液漏斗在使用后需要清洗，包括拆下旋塞
2. 使用前，分液漏斗需要重新組裝，包括旋塞
3. 大多數(shù)分液漏斗都是玻璃的，這意味著它們可能會(huì)破裂
4. 分液漏斗并不便宜，根據(jù)尺寸和品牌可能要花費(fèi)數(shù)百美元
5. 不使用時(shí)，分液漏斗需要存放在某處，占用大量實(shí)驗(yàn)室柜或抽屜空間
6. 萃取需要化學(xué)家仔細(xì)閱讀彎月面或溶劑界面，以確保只收集較稠密的溶劑，從而增加了每次萃取所需的時(shí)間
7. 當(dāng)將萃取溶劑添加到反應(yīng)混合物中時(shí)，必須充分混合（攪拌，而不是搖動(dòng)）溶液，以使有機(jī)組分進(jìn)入有機(jī)溶劑中，將極性組分進(jìn)入水溶液中，而不產(chǎn)生乳液
相對(duì)簡單的程序有七個(gè)缺點(diǎn)。然而，我發(fā)現(xiàn)了一種不同的、更簡單且更有效的方法來執(zhí)行這些提取。您可以使用稱為 Biotage® 相分離器的設(shè)備來代替分液漏斗。這是一種一次性/可回收聚丙烯儲(chǔ)液器，配有非常疏水的玻璃料。有機(jī)溶劑（通常是 DCM 或氯仿）穿過玻璃料，而水部分保留在儲(chǔ)液器中。沒有彎月面或界面可供觀看。之后就沒什么需要清理的了。它們占用的空間最小，并且有各種尺寸可供選擇。根據(jù)體積的不同，提取只需幾分鐘即可完成。
我在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行了嘗試，使用 Biotage® Initiator+ 微波反應(yīng)器，從我在水 (3 mL) 中進(jìn)行的反應(yīng)中提取有機(jī)產(chǎn)物 - 靛紅酸酐 + 芐胺，1 mM 規(guī)模。
10 分鐘合成后，我將 15 mL 體積的相分離器放置在 20 位 Biotage® 重力架上。然后，我將一個(gè) 20 mL 閃爍瓶放在相分離器下，并將反應(yīng)容器的內(nèi)容物倒入另一個(gè)閃爍瓶中，并添加 5 mL DCM。將該混合物混合并轉(zhuǎn)移到相分離器中，其中較稠密的 DCM 通過玻璃料進(jìn)入閃爍瓶。然后，我在攪拌下向相分離器中添加 2 x 2 mL 的 DCM，并收集提取物。您可以觀看下面的過程
在 Biotage® V-10 Touch 上蒸發(fā)后，產(chǎn)物產(chǎn)量為 240 mg。總提取時(shí)間約為 3 分鐘，然后，我將水部分倒入危險(xiǎn)廢物容器中，并將相分離器倒入塑料回收箱中。
快速、簡單的溶劑-溶劑萃取，不會(huì)出現(xiàn)使用分液漏斗時(shí)遇到的問題。
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