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真空冷凍干燥核心工藝設計:升華溫度控制

閱讀:5293      發布時間:2020-4-6
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真空冷凍干燥分為三個階段,其中升華階段是比較核心的,而升華階段不管是調節真空度還是板層溫度,都是為了控制升華溫度。

升華是一個吸熱的反應,在升華過程中需要吸收熱量。而升華面的溫度較低,熱量從凍結層傳遞到升華面。升華面位于凍結層和干燥層交界處,升華是從表面逐步向下進行的一個過程,升華結束就是升華面到達zui底部。升華過程中的熱量吸收是來自于傳導、對流和輻射。其中板層和凍結層提供的是傳導熱,而這個傳導熱影響其升華過程,如果這個熱量提供的過少,升華效率低,如果熱量提供的過多,熱量不能*利用,就會被凍結層或者干燥層吸收,就會造成塌陷。塌陷也叫崩解,就是隨著升華的不斷進行,升華效率過高,水蒸氣通過產品干燥面阻力增大,升華面的局部水蒸氣無法及時快速排出,水蒸氣就會被干燥層吸收或者凍結層吸收,從而發生熔化形成了塌陷現象。而如何控制這個溫度才能使得制品安全的升華,而不發生塌陷呢。

首先為了效率提高,為了升華能夠順利的進行,必須給板層提供一定的熱量,這樣能加快升華。而這個加熱熱量提供的過多,就會造成熱量過多,不能及時排除,造成產品的溫度超過其塌陷溫度,造成塌陷,因此升華過程中的熱量的提供必需合適。而升華溫度沒有辦法直接設定,是通過板層溫度設定來控制升華溫度。而板層溫度具體設定多少,需要根據不同的包材。不同的凍干機熱量分布,不同的裝載量、不同的壓力分布進行合理設計的。

一般如果有共晶點測試儀,能夠清楚知道樣品的共熔點溫度,共晶點溫度的話,設計板層溫度的時候可以按照板層溫度低于塌陷溫度5~10℃。而如果能有效的控制住,凍干機內各種熱量都能保證產品溫度約結晶塌陷溫度,成本越低,但是要能安全控制住不達到其塌陷溫度。

板層加熱溫度不能保守,否則凍干時間周期長,升華效率低,成本高;但板層的加熱溫度也不能冒進,超過其共熔點溫度或者塌陷溫度,就會造成熔化、萎縮、鼓泡等,產品會發生干縮、鼓泡或溶化,造成產品報廢。如下圖所示,同一樣品凍干可以設置多個板層溫度,但是總有一個效率是*的,也就是板層溫度的設置可以多樣,通過實驗摸索可以獲得一個效率zui高,而樣品又比較安全的控制溫度。

板層溫度設定

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