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高效液相色譜儀常見故障及處理方法

閱讀:4729        發布時間:2021-1-29
   高效液相色譜儀(HPLC)是分析實驗室常用的測試儀器之一,其應用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中,難免會出現各種各樣的問題,并將直接影響到所測數據的準確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚預防和排除這些故障的方法,就可正確地使用儀器并大限度地發揮儀器的性能。

  常見故障及處理
  故障1:流動相內有氣泡
  流動相內有氣泡,關閉泵,打開排空閥,按PURGE鍵清洗脫氣,氣泡不斷的從過濾器冒出,進入流動相,無論打開PURGE鍵幾次,都無法清除不斷產生的氣泡。
  原因:
  過濾器長期沉浸于水液內,過濾頭內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢的通過過濾頭,空氣在泵的壓力下經過過濾器進入流動相.處理過濾頭浸泡在5%的硝酸溶液內,超聲清洗十五分鐘即可;亦可將過濾頭浸泡在5%的硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開排空閥,打開PURGE鍵清洗脫氣如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續將過濾器浸泡在5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器冒出,說明過濾器內部的霉菌菌團以被硝酸破壞,流動相可以流暢的通過過濾器,打開排空閥,打開泵流速調治1.0~3.0mL/min,純水沖洗過濾器1小時左右,即,可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。
 
  故障2:柱壓高
  原因:
  (1)緩沖液鹽份如,乙酸銨等,沉積柱內;
  (2)樣品污染沉積。
  處理:
  對于這種情況先用40~50度的純水,低速正向沖洗柱子待柱壓逐漸下降后,相應的提高流速沖洗柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘,對于第2種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇[4+6]沖洗柱子[沖洗時間的長短由樣品的污染情況而定],在用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗,正向沖洗柱子30分鐘以上。
 
  故障3:既無壓力指示又無液體流過
  原因:
  1.泵密封墊圈磨損;
  2.大量氣體進入泵體。
  處理:
  對于種情況,更換密封墊圈,對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50mL的玻璃針筒在泵的出口處不幫助抽出空氣。

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