化工儀器網
技術文章
溶液凍干時的要素及冷凍干燥過程
閱讀：4091 發布時間：2020-8-8溶液凍干時的關鍵要素如確定處方，處方包括：活性成分；賦形劑；工藝用水。溶液的組成關系到冷凍、升華等步驟的實施。如凍干工藝曲線的設定，包括過冷的程度；結晶的程度；崩解溫度或共晶溫度；亞穩狀態間隙物質的相變化；溶液的結晶熱；間隙物質的熔化溫度。
溶液凍干過程分為以下幾個步驟：1.預凍是將溶液中的水固化，防止抽空干燥時起泡、濃縮、收縮和溶質移動等不可逆的變化。溶液在凍結過程中，需過冷到冰點以下，其內產生晶核以后，水開始結晶，同時放出結晶熱，使其溫度上升到冰點，隨著晶體的生長，溶液濃度增加，當濃度到達共晶濃度，溫度下降到共晶點以下時，溶液就全部凍結。
由此可見，共熔點的溫度是保證產品正常干燥的溫度，只能比它低，不能高于共溶點溫度。2.升華干燥將凍結后的產品置于一閉的真空容器中加熱，其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內推移的，冰晶升華后殘留的空隙變成升華水蒸氣的逸出通道。3.解析干燥因其溫度和壓力都必須控制在產品共溶點以下，才不使冰晶溶化。對于吸附水，由于其吸附能量高，如果不提供足夠的能 量，水就不可能從吸附中解析出來。為了使解析出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產品，必須使產品內外形成較大的蒸汽壓差，所以箱體內要保持高真空。第二階段干燥后，產品殘余水分的含量一般可以控制在0.4%-4% 之間。
型號 | Pilot3-6E | Pilot5-8E | Pilot7-12E | Pilot10-15E |
規格 | 固定板層 | 固定板層 | 固定板層 | 固定板層 |
凍干面積 | 0.35㎡ | 0.525㎡ | 0.8㎡ | 1.0㎡ |
板層尺寸（mm） | 350*500 | 350*500 | 350*570 | 350*570 |
冷阱溫度 (空載） | -85℃ | |||
真空度 （空載） | <3Pa | |||
板層溫度（空載） | -55℃ | |||
板層制冷方式 | 硅油循環 | |||
捕水能力 | 6L | 8L | 12L | 15L |
凍干效率 | 3L/24H | 5L/24H | 7L/24H | 10L/24H |
板層間距 | 40mm | 40mm | 40mm | 40mm |
壓縮機功率 | 2*1.5HP | 2*2HP | 2*3HP | 2*3HP |
真空泵 | 4L/S | |||
整機尺寸 （約） | 寬760×深1040×高1400 | 寬760×深1040×高1400 | 寬760×深1140×高1700 | 寬760×深1140×高1700 |
