解析 | 2020藥典應用新變化之陳皮含量測定
導 讀
一兩陳皮一兩金,百年陳皮,千年人參,陳皮為蕓香科常綠小喬木植物橘及其栽培變種的成熟果皮,說白了真的就是橘子皮。陳皮有很高的藥用價值,可散苦降性溫,芳香醒脾,長于理氣健脾燥濕,降逆止嘔,用于脘腹脹滿,食少吐瀉 。
新舊藥典變化
檢測項目:陳皮-含量測定
藥典對比:修訂,含量測定方法發生改變
原2015版藥典測定“橙皮苷”
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-醋酸-水(35:4:61)為流動相;檢測波長為283nm。理論板數按橙皮苷峰計算應不低于2000。
對照品溶液的制備:取橙皮苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備:取本品粗粉約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加熱回流2~3小時,棄去石油醚,藥渣揮干,加甲醇80ml,再加熱回流至提取液無色,放冷,濾過,濾液置100ml量瓶中,用少量甲醇分數次洗滌容器,洗液濾入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得
現2020版藥典測定“橙皮苷”
【溶液配制】
對照品溶液的制備:取橙皮苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ,即得。
供試品溶液的制備:取本品粗粉(過二號篩)約 0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 25 ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率 300 W, 頻率:40kHz) 45 分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5µl,注入液相色譜儀,測定,即得。
【系統適用性要求】
理論板數按橙皮苷峰和川陳皮素峰峰計算應不低于2000。
色譜條件
儀器型號 | APS80-16A智能液相色譜儀 |
色譜柱 | APS-C18 5µm 250 × 4.6mm |
流動相 | 乙腈:水(22:78) |
流速 | 1ml/min |
柱溫 | 25℃ |
檢測波長 | 283nm |
進樣量 | 5µl |
柱壓 | 114 bar |
圖譜分析
對照品圖譜:
供試品圖譜:
結論:橙皮苷按照新2020版含量檢測方法檢測,供試品理論塔板數遠遠高于藥典要求,且重復實驗理論塔板數及保留時間仍然沒有下降,故APS-80-16A+APS-C18*2020版中國藥典陳皮檢測項下橙皮苷的含量分析。