液相色譜異常情況解決方案
液相色譜儀使用過程中出現異常,通常不是單個環節的問題,而是要和整個分離系統都有關聯。這些異常會直接影響色譜分析方法的檢測靈敏度以及對雜質的檢出能力,如純度測試以及痕量物質殘留檢測方法等。
因此在發現這些模塊異常并進行排查之前,首先確認以下信息:
?仔細核查異常的實驗條件,包括分析條件、進樣條件、操作步驟等,是否與正常時*一致;
?對比正常和異常涉及的儀器參數設置、配件、色譜柱是否有更換
?檢查儀器操作是遵照說明書及相關操作規范正確操作。
1 無檢測信號輸出
確認工作站已連接上儀器
確認信號線連接正常
關閉儀器和工作站再打開
2 信號值過低
樣品濃度過低,增加樣品濃度
選擇更高的信號增益(Low、Mid、High)
檢查氣路連接是否正確,是否有泄漏,確保連接正確無泄漏
蒸發管溫度設置過高,調整至合適溫度
3 蒸發溫度沒有達到設定值
重新拔插加mi狗/更換加mi狗
儀器未平衡,等待儀器平衡
漂移管的溫度傳感器故障,請與AUPOS售后工程師聯系
4 按下開機按鈕未開機
檢查電源線是否完好且正確連接
檢查電源供電電壓
檢查保險絲是否完好
5 保留時間改變
柱溫不穩定,穩定后再嘗試
色譜柱被污染,清洗管路及色譜柱
溶劑揮發導致流動相比例改變,調節流動相比例
緩沖能力不足,重新配置緩沖溶液
吸濾頭、單向閥、在線過濾器等部位堵塞,沖洗/更換
等度和梯度間未能充分平衡,等待平衡后操作
色譜柱損壞,更換色譜柱
樣品未能充分洗脫,更換合適流動相或者柱子
流動相某一組分較低、混合不勻,混合/更換流動相
等度洗脫流動相變化、梯度洗脫平衡時間不足以達到梯度洗脫要求
6 保留時間逐漸縮短
流速在增加,更換密封圈,排除泵內氣泡
柱溫過高,降低柱溫
流動相不均勻出現蒸發或者沉淀,更換流動相
柱上進樣超載,稀釋樣品
鍵合項流失,維修/更換色譜柱
7 保留時間逐漸延長
流速在減慢,更換密封圈,排除泵內氣泡
硅膠填料未活化*,活化柱子
柱溫過低,提高柱溫
流動相組分在改變,更換流動相
鍵合項流失,維修/更換色譜柱