液相色譜泵、檢測(cè)器、柱溫箱異常該如何解決
液相色譜泵、檢測(cè)器、柱溫箱也是困擾色譜實(shí)驗(yàn)老師常見(jiàn)問(wèn)題,因其直接影響色譜分析方法的檢測(cè)靈敏度以及對(duì)雜質(zhì)的檢出能力,如純度測(cè)試以及痕量物質(zhì)殘留檢測(cè)方法等。這些模塊異常通常不是單個(gè)環(huán)節(jié)的問(wèn)題,而是要和整個(gè)分離系統(tǒng)都有關(guān)聯(lián)。
在發(fā)現(xiàn)這些模塊異常并進(jìn)行排查之前,首先確認(rèn)以下信息:
?仔細(xì)核查異常的實(shí)驗(yàn)條件,包括分析條件、進(jìn)樣條件、操作步驟等,是否與正常時(shí)*一致;
?對(duì)比正常和異常涉及的儀器參數(shù)設(shè)置、配件、色譜柱是否有更換
?檢查儀器操作是遵照說(shuō)明書及相關(guān)操作規(guī)范正確操作。
打開(kāi)檢測(cè)器后屏幕無(wú)顯示
· 檢查電源線是否連接,電壓是否正常
· 檢查保險(xiǎn)絲是否損壞,如果損壞請(qǐng)更換同一型號(hào)保險(xiǎn)絲
· 檢查屏幕連接線是否連接正常
蒸發(fā)光檢測(cè)器沒(méi)有壓力
· 確認(rèn)供氣裝置正常運(yùn)行
· 確認(rèn)儀器供氣系統(tǒng)正確連接
· 確認(rèn)氣閥打開(kāi)
· 確認(rèn)供應(yīng)氣壓至少是儀器要求的小值
泵壓力過(guò)高
· 單向閥堵塞,取出清洗
· 濾膜堵塞,取出清洗
· 分析柱堵塞,沖洗/ 更換色譜柱
· 高密度流動(dòng)相組分過(guò)高,更改流動(dòng)相組分
· 分析柱孔徑過(guò)小,更換分析柱
泵壓力過(guò)低
· 排空閥未關(guān)閉
· 泵單向閥粘連(大流速水相沖洗或者拆下單向閥使用50%甲醇/水超聲清洗10-15min)
· 泵頭有氣泡,導(dǎo)致流動(dòng)相無(wú)法進(jìn)入
· 漏液,排查漏液點(diǎn)
· 密封圈損壞,更換密封圈
泵壓力不穩(wěn)定
· 流動(dòng)相有氣泡,排出氣泡
· 管路內(nèi)有上次實(shí)驗(yàn)的殘留,沖洗色譜柱
· 單向閥故障,清洗/更換單向閥
· 密封圈損壞,更換密封圈
柱溫箱無(wú)法穩(wěn)定
· 設(shè)定不正確,確定設(shè)定溫度是否高于室溫過(guò)多
· 周圍環(huán)境對(duì)流影響,減少對(duì)流風(fēng)對(duì)柱溫箱的影響,·或?qū)χ鶞叵洳扇”卮?/span>
· 柱溫箱門是否關(guān)緊