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安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀在調(diào)諧時(shí)常常會出現(xiàn)哪些稀奇古怪的問題
閱讀：3723 發(fā)布時(shí)間：2021-5-27
安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀是將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器，質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析，但對復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。
安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。該設(shè)備主要由氣質(zhì)接口、色譜部分、質(zhì)譜儀部分和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀調(diào)諧一種常用的操作手段，但在調(diào)諧時(shí)常常會出現(xiàn)各種稀奇古怪的問題，好比說以下幾類：
1、調(diào)諧時(shí)，無參考峰出現(xiàn)
1)參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
2)參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗;
3)空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
2、調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰
1)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
2)離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
3)分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
3、調(diào)諧參數(shù)改變時(shí)，儀器響應(yīng)不明顯
離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4、調(diào)諧時(shí)，需過高的離子能量
1)高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
2)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
5、調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
1)離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
2)預(yù)四級桿被污染，排除方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
3)離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。
6、調(diào)諧時(shí)，需過高的離子能量
1)高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
2)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。