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磁力壓反應釜用連續加料法制備聚醚多元醇
磁力壓反應釜用連續加料法制備聚醚多元醇,其特征在于將環氧單體70-90.起始劑10-30.催化劑30-200×10↑［-6］和質子酸0-100×10↑［-6］利用如下步驟制備,其中的含量均為重量百分比:
步驟1:按配方稱取質子酸.起始劑.催化劑在容器中混和均勻,并轉入壓反應釜內,壓反應釜密封;含量均為重量百分比;
步驟2:連接氮氣瓶與加料罐,先打開氮氣瓶閥,調氮氣瓶減壓表壓為0.5-1MPA;接著打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與壓反應釜連接進料閥,用氮氣置換3-5次排除壓反應釜內空氣后,關閉加料罐與壓反應釜連接進料閥,關閉加料罐與氮氣瓶連接閥;設定壓反應釜溫度為130-140℃,壓反應釜開始升溫,當溫度到80-100℃打開壓反應釜抽氣閥與抽真空裝置連接,開始脫除反應體系內的水分0.5-1小時后,關閉抽氣閥,斷開壓反應釜抽氣閥與抽真空裝置的連接;
步驟3:打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與壓反應釜連接進料閥,再次用氮氣置換3-5次以排除磁力壓反應釜內水分,關閉加料罐與壓反應釜連接進料閥,關閉加料罐與氮氣瓶連接閥;
步驟4:打開抽氣閥與抽真空裝置連接,抽壓反應釜使其真空度為0.090-0.095MPA后,關閉抽氣閥;
步驟5:將加料罐與抽真空裝置連接,抽加料罐內真空度為0.098-0.1MPA后,斷開加料罐與抽真空裝置的連接,關閉抽真空裝置,利用加料罐內真空度吸入環氧單體;
步驟6:磁力壓反應釜升溫到130-140℃恒溫后,打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與壓反應釜連接的進料閥,用氮氣壓入環氧單體,當壓反應釜壓力為0.2-0.25MPA時,關閉壓反應釜與加料罐連接的進料閥,關閉氮氣瓶閥;當壓反應釜溫度上升并伴有壓力下降時,反應誘導期完成,打開氮氣瓶閥,調減壓表壓為0.5-1MPA;
步驟7:打開壓反應釜與加料罐連接的進料閥,把剩余的環氧單體用氮氣持續加入壓反應釜,加料過程中調節壓反應釜與加料罐連接的進料閥使壓反應釜內壓力在0.4MPA以下,連續用氮氣壓入環氧單體,1-5小時后,當壓反應釜內的壓力出現持續上升至外部氮氣的壓力時,關閉壓反應釜與加料罐連接的進料閥,30分鐘后壓反應釜壓力不再下降時,加料完成,關閉氮氣瓶閥.繼續反應1H后降溫出料,即得聚醚多元醇.具有設備簡單,能實現連續加料,且所合成聚醚具有平均官能度,分子量分布窄,聚合反應平穩可控的優點.