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水中重金屬鎘的分析方法
水中的重金屬鎘主要來源于不同礦類的開采，例如煤礦、鋁礦以及銅礦等。在實(shí)際應(yīng)用中鎘的檢測(cè)方法主要使用原子吸收法，例如直接吸入火焰原子吸收法、萃取火焰原子吸收法以及石墨爐原子吸收法。其中直接吸入火焰原子吸收法相對(duì)來說操作比較簡單，因此今天我們就來講一下如何利用此方法檢測(cè)水中重金屬鎘。
此方法是將水樣或消解處理好的試樣直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸氣對(duì)光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測(cè)得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較,然后確定水中鎘的含量。
水中鎘檢測(cè)時(shí)所需儀器及試劑
1.原子吸收分光光度計(jì)
2.背景校正裝置
3.元素?zé)?/span>
4.硝酸
5.高氯酸
6.助燃?xì)?/span>
7.純度乙炔
8.金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備液
a.鎘、鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液
準(zhǔn)確稱取經(jīng)稀酸清洗并干燥后的0.5000g光譜純金屬鎘和金屬鋅,用硝酸(1+1)50mL溶解,必要時(shí)加熱直至溶解*。用三級(jí)試劑水稀釋至500.0mL。
b.銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
準(zhǔn)確稱取經(jīng)稀酸清洗并干燥后的0.2500g光譜純金屬銅,用(1+1)硝酸50mL溶解,必要時(shí)加熱直至溶解*用三級(jí)試劑水稀釋至100.0mL。
c.鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
準(zhǔn)確稱取經(jīng)稀酸清洗并干燥后的0.5000g光譜純金屬鉛,用(1+1)硝酸50mL溶解,必要時(shí)加熱直至溶解*用三級(jí)試劑水稀釋至100.0mL。
9.混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
取鎘、鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液5mL,銅、鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10mL于同一個(gè)500mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀釋至刻度。配成的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含鎘、銅、鉛和鋅分別為10.0ug、50.0ug、100.0ug和10.0ug。
水中鎘的檢測(cè)步驟
1.水質(zhì)樣品預(yù)處理
取100mL水樣放入200mL燒杯中,加入硝酸5mL,在電熱板上加熱消解(不要沸騰),蒸至10mL左右,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,繼續(xù)消解,直至1mL左右。如果消解不*,再加入硝酸5mL和高氯酸2mL,再次蒸至1mL左右。取下冷卻,加三級(jí)試劑水溶解殘?jiān)?定容至100mL。
取0.2%硝酸100mL,按上述相同的程序操作,以此為空白樣。
2.水樣檢測(cè)
按照相關(guān)參數(shù)選擇分析線和調(diào)節(jié)火焰。儀器用0.2%硝酸調(diào)零,吸入空白樣和試樣,測(cè)量其吸光度。扣除空白樣吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查出試樣中待測(cè)金屬鎘濃度,如可能,也可從儀器上直接讀出試樣中待測(cè)金屬鎘濃度。
3.校準(zhǔn)曲線
按照標(biāo)準(zhǔn)濃度配置表吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別放入6個(gè)100mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀釋定容。接著按樣品測(cè)定的步驟測(cè)量吸光度,用經(jīng)空白校正的各標(biāo)準(zhǔn)的吸光度對(duì)相應(yīng)的濃度作圖,繪制校準(zhǔn)曲線，最后按照相應(yīng)公式計(jì)算被測(cè)金屬鎘的含量。
