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蒸餾滴定法分析水中銨離子
水中銨離子一般來自于氨氣，水中氨氣的大量累積其分子就會衍生出陽離子，這種陽離子與水中氫離子結合就形成了銨，分析銨離子的常用方法有三種：蒸餾滴定、納氏比色以及氣相分子吸收。
今天我們就來講一下蒸餾滴定法分析水中銨離子的步驟，此方法適用于飲用水及廢水中的銨分析，其原理是在pH6.0-7.4范圍內的水樣中，加入氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。
分析所用儀器及試劑
1.防爆沸顆粒
2.全玻璃蒸餾器
全玻璃蒸餾器
由一個500-800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當長度的滴管,使出口端浸入吸收液液面下約2cm。
蒸餾器清洗,向蒸餾燒瓶中加入350mL水,加數粒防爆沸顆粒,裝好儀器,蒸餾到至少收集了100mL水,將餾出液及瓶內殘留液棄去。
3.常用實驗室儀器
4.用下述方法之一制備無氨試劑水
a.離子交換法
三級試劑水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出
液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利于
保存。
b.蒸餾法
在1000mL的三級試劑水中,加0.1mL濃硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50mL餾出液,然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)
5.碳酸鈉標準溶液
稱取1.3249g(于250℃烘干4h)的無水碳酸鈉,溶于少量無氨試劑水中,移入1000mL容量瓶中,用無氨試劑水稀釋至標線,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,保存時間不要超過一周。
6.鹽酸標準溶液
a.配制
用分度吸管吸取2.0mL濃鹽酸(P=1.19g/mL),并用無氨試劑水
稀釋至1000mL。
b.標定
用無分度吸管吸取25.00mL碳酸鈉標準溶液于250mL錐形瓶中,
加無氨試劑水稀釋至約100mL,加入3滴甲基橙指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至由橘黃剛變成橘紅色，記錄鹽酸標準溶液用量。
7.1%鹽酸溶液
將10mL鹽酸用水稀釋到1000mL。
8.1mol/L氫氧化鈉溶液
將40g氫氧化鈉溶于500mL水中,冷至室溫,稀釋至1000mL。
9.不含碳酸鹽的輕質氧化鎂。
在500℃下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽。
10.硼酸指示劑溶液濃的度
a.將0.5克水溶性甲基紅溶于約800mL水中,稀釋至1000mL。
b.將1.5g亞甲藍溶于約800mL水中,稀釋至1000mL。
c.將20g硼酸溶于溫水,冷至室溫,加入10mL甲基紅指示劑溶液和2mL亞甲藍指示劑溶液,稀釋至1000mL。
11.溴百里酚藍指示劑
將0.5g溴百里酚藍溶于水,稀釋至1000mL。
12.防沫劑
分析水中銨離子的操作步驟
1.如果已經知道水中銨的大概含量可以按照體積表選擇相應水樣。
2.取50mL硼酸-指示劑溶液,放入蒸餾器的接收瓶內,確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量取選定體積的水樣,放入蒸餾燒瓶內。
加幾滴溴百里酚藍指示劑,必要時,用1mol/L氫氧化鈉溶液或1%鹽酸溶液調整pH在6.0(指示劑呈黃色)-7.4(指示劑呈藍色),然后加無氨試劑水,使蒸餾燒瓶中液體的總體積約為350mL。向蒸餾燒瓶中加入0.25g輕質氧化鎂及少許防暴沸顆粒(對一些工業廢水樣品,必要時加入防沫劑),立即將蒸餾燒瓶與冷凝管接好。
3.加熱蒸餾器,使餾出液的收集速度約為10mL/min,收集到約200mL時停止蒸餾。
4.用鹽酸標準滴定液滴定餾出液到紫色終點，記錄下用量。用250mL無氨試劑水代替水樣進行空白試驗，通過公式得出相應的銨離子含量。