用X射線照射試樣時，試樣可以被激發出各種波長的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長(或能量)分開，分別測量不同波長(或能量)的X射線的強度，以進行定性和定量分析，為此使用的儀器叫X射線熒光光譜儀。
X射線熒光光譜是一種常用的光譜技術，既可用于材料的組成成分分析，又可用于涂層和多層薄膜厚度的測量等。
X射線熒光光譜儀的操作注意事項
一、工作環境
一般情況下，X射線熒光光譜儀對使用環境沒有什么特殊的要求，但由于X射線熒光光譜儀屬于高精密儀器，為確保測試數值的準確性及延長儀器使用壽命，建議使用環境內溫度保持在20±5℃、濕度低于70%，儀器供電電壓穩定在220V±5V等。
二、儀器開機及關機順序
X射線熒光光譜儀的開關機順序，對延長儀器使用壽命也有著重要的影響，正確的操作能減少儀器故障的幾率，X射線熒光光譜儀生產廠家提醒這里一般要注意以下兩點：
1. 開機先開電源再開高壓
2. 關機先關高壓再關電源(高壓關閉后5分鐘再關閉電源，便于內部散熱)
三、測試前準備
我們使用X射線熒光光譜儀進行測試之前要進行30分鐘左右的預熱，以便性能達到峰值，不要上來就測。在檢測前還需要做好峰位矯正以保證測試準確性。
四、樣品測試
一般企業的產線都不止一條，所需檢測的產品鍍層結構也比較多，在測試前，我們要注意：
1. 根據所測產品的鍍層結構選擇相對應的程式
2. 圓柱形的樣品擺放應與接收器垂直放置
3. 不規則的L形產品需考慮探測器能量接收位置
4. 測試完成后再根據匹配值判定數據的準確性
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