激光粒度儀主要適用于微米級顆粒的測試，經過改進也可將測量下限擴展到幾十納米。在粒度測試前樣品的準備是很重要的，測量中遇到的多數問題是由樣品準備不充分引起的，比如樣品結塊、溶解、浮在表面或沒得到典型樣品，結果就會出現錯誤。因此要找到有效的方法來確保樣品充分準備。一旦找到了合適的分散技術，那么就要規范程序，以便對兩種樣品進行比較。
典型抽樣
測量提取樣品時，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品，必須保證樣品是充分混勻的，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。
大多數樣品都會有一些大顆粒，還會有一些小顆粒，但是大多數在兩個中間，從容器表面提取樣品，測量的大多是大顆粒，如果和從容器中間提取的樣品來對比測量，結果會明顯不同。
如果樣品儲存在容器中，測量前樣品應充分混合。不要搖晃容器，這樣會加速顆粒分離。相反，用兩只手握著容器，輕輕滾轉，不停更換方向20秒，當容器是半滿時，這種方法會更好。液體樣品存在容器中也可能被分離，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應將樣品充分混合。應當注意磁性攪拌器混合液體樣品時，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面，這易導致樣品偏差。
干樣品應注意的問題
測量樣品的第一步就是決定在濕狀態下還是在干狀態下分析樣品。這是由最后使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品，用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應，比如可能溶解或和液體接觸時膨脹，所以只能在干燥狀態下測量。
另一考慮問題就是物質在干燥狀態能否自由流動，良好的表現為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進料器中充分分解，而高粘性物質卻易粘結，使測量出現偏差。
樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質在烘箱中干燥時，樣品會受到破壞，為了去潮，應將烘箱調到最高溫度，但不要高于樣品熔點。
如果烘箱對樣品有明顯影響，可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品應將樣品盡快封裝入袋，以免吸潮。
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