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化學(xué)需氧量COD測(cè)定盲樣考核要領(lǐng)
(1) 實(shí)驗(yàn)過(guò)程尤其是移取重鉻酸鉀溶液、標(biāo)樣、盲樣，建議使用檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)胖度移液管，以減小實(shí)驗(yàn)誤差，提高平行性。
(2) 盲樣考核前，做好實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，細(xì)致考慮實(shí)驗(yàn)過(guò)程的每一步，以便準(zhǔn)備足夠的錐形瓶、不同刻度的 胖度移液管及普通移液管，同時(shí)一定確保在使用前已沖洗干凈，并經(jīng)自然風(fēng)干 。盡量避免在盲樣考核當(dāng)天出現(xiàn)不夠用，而臨時(shí)清洗再用的情況。尤其是用于移取盲樣的移液管，由于考核給予的盲樣量非常少，如果是當(dāng)場(chǎng)及時(shí)清洗再用，難免需要盲樣潤(rùn)洗，浪費(fèi)盲樣。
(3) 盲樣考核前，COD消解器上的冷凝管已沖洗干凈，并經(jīng)自然風(fēng)干，同時(shí)確保冷凝管里的冷卻水已加滿。如果臨時(shí)清洗使用，冷凝柱里肯定多少有殘留的自來(lái)水在管內(nèi)，在加熱過(guò)程掉到盲樣錐形瓶里，會(huì)產(chǎn)生一定誤差。
(4) 樣品濃度范圍未確定之前，需要取1～2個(gè)樣品進(jìn)行初測(cè)，來(lái)確定樣品濃度范圍。同時(shí)又要留下足夠量的盲樣備用，以便分析測(cè)試過(guò)程出現(xiàn)異常情況時(shí)采取補(bǔ)救措施。
(5) 夏季與冬季氣溫差距十分明顯，消解器設(shè)定的加熱溫度，應(yīng)根據(jù)不同的季節(jié)，適當(dāng)調(diào)整加熱溫度，以整個(gè)加熱過(guò)程能始終處于微沸狀態(tài)為最佳的加熱溫度。一般冬季加熱溫度要高出夏季加熱溫度10～20℃ 。
(6) 如果是使用以電磁爐為底板加熱的標(biāo)準(zhǔn)COD消解器，建議消解過(guò)程采用陶瓷沸石。水樣能更快出現(xiàn)微沸，實(shí)驗(yàn)就能加快進(jìn)程。在同一溫度下，陶瓷沸石容 易更快出現(xiàn)微沸現(xiàn)象。若用玻璃沸石，由于玻璃熱容量更大，很遲才出現(xiàn)微沸現(xiàn)象。
(7) 空白試驗(yàn)有助于發(fā)現(xiàn)異常值，但空白值偏高或者異常，不意味著測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度受到影響。在進(jìn)行樣 品檢測(cè)時(shí)，應(yīng)該每次都做空白試驗(yàn)。如果空白數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一定要及時(shí)查找原因，重新檢測(cè)。為了減少誤差，每組實(shí)驗(yàn)至少平行3次以上。如果平行樣測(cè)定的結(jié)果比較穩(wěn)定，說(shuō)明數(shù)據(jù)結(jié)果可靠。反之，應(yīng)該采用平均值上報(bào)。
(8) 平行樣有助于反映批內(nèi)結(jié)果精密度，但不能反映結(jié)果的準(zhǔn)確度。如果條件允許，每個(gè)盲樣都應(yīng)做平行樣分析，便于對(duì)比分析。
(9) 實(shí)驗(yàn)室采用質(zhì)控標(biāo)樣與盲樣同步檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值范圍內(nèi)，說(shuō)明檢測(cè)準(zhǔn)確度、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)及檢測(cè)人員的系統(tǒng)誤差符合實(shí)驗(yàn)要求。經(jīng)過(guò)第一次初測(cè)，我們能初步確定盲樣的大致范圍，第二次開(kāi)始正式盲樣實(shí)驗(yàn)時(shí)，建議選擇的質(zhì)控標(biāo)樣濃度盡可能接近盲樣濃度值。應(yīng)考時(shí)，可以根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)，選擇2～3種不同的質(zhì)控標(biāo)樣濃度，使得一個(gè)靠近盲樣濃度范圍的下限，一個(gè)靠近盲樣濃度范圍的上限，一個(gè)接近盲樣濃度范圍的中間值。
(10) 由于考核給予的盲樣量非常少，為了減少實(shí) 驗(yàn)異常的概率，建議在做盲樣前一天，按質(zhì)控要求至少完整操作一遍，一定要有空白樣及空白平行樣、質(zhì)控標(biāo)樣及質(zhì)控平行樣，從中檢查出實(shí)驗(yàn)中可能存在的錯(cuò)誤操 作和需要改進(jìn)之處，并及時(shí)糾正。