奧克托今（HMX）因其優(yōu)異的爆炸性能，被譽為當今綜合性能較強的單質。然而，傳統(tǒng)制備方法難以精確控制其晶體結構，導致產(chǎn)品質量參差不齊，極大限制了其應用潛力。近年來，微流體技術憑借其精確控制和高通量篩選的優(yōu)勢，為超細含能材料的制備帶來了新的技術路線。本文將介紹一項最新研究成果，探討微流體技術如何與拉曼光譜儀聯(lián)用，實現(xiàn)超細HMX的高通量制備和晶型精準調控。

傳統(tǒng)方法的困境

傳統(tǒng)的HMX制備方法，如物理粉碎和化學重結晶，存在諸多問題：

·       物理粉碎：設備要求高、細化程度有限、安全風險大，難以滿足大規(guī)模應用需求。

·       化學重結晶：難以精確控制結晶過程，導致產(chǎn)品粒徑分布不均、晶體缺陷多，影響其性能和安全性。

微流體技術的優(yōu)勢

微流體技術利用微米級通道處理亞微米尺度流體，具備以下顯著優(yōu)勢：

·       精確控制：可精確調控濃度、溫度、流速等參數(shù)，實現(xiàn)對晶體成核與生長過程的精準控制。

·       高通量篩選：可在短時間內進行大量實驗，快速篩選最佳工藝參數(shù)，提升研發(fā)效率。

·       樣品量少：降低實驗成本和安全風險。

·       操作成本低：無需大型設備，節(jié)省能源和資源。

拉曼光譜的精準檢測

拉曼光譜是一種無損、快速的分子結構分析技術，在線拉曼光譜技術在本研究中發(fā)揮了不可替代的作用：

·       晶型精準識別：HMX存在β、γ等多種晶型，不同晶型在能量密度、穩(wěn)定性等方面差異顯著。拉曼光譜能夠通過特征峰位精準區(qū)分不同晶型，為研究人員選擇目標晶型提供可靠依據(jù)。

·       在線實時監(jiān)測：拉曼光譜儀可對微流體反應器出口處的懸浮液進行在線檢測，實時跟蹤晶型變化，幫助及時調整工藝參數(shù)，確保制備過程的穩(wěn)定性和可控性。

·       轉晶動力學研究：通過拉曼光譜對晶型轉變過程的連續(xù)監(jiān)測，研究人員能夠深入理解不同流量比、溶劑等條件對晶型穩(wěn)定性的影響，揭示晶型轉變機制，為工藝優(yōu)化提供理論支持。

圖 鑒知RS2000在線拉曼分析儀

研究進展

研究團隊基于微流體平臺，使用鑒知RS2000在線拉曼分析儀，系統(tǒng)研究了不同工藝參數(shù)對超細HMX晶體形貌、粒徑和晶型的影響。

·       通過拉曼光譜分析發(fā)現(xiàn)，不同流量比（R=1、5、10）下制備的HMX樣品晶型存在顯著差異。例如，R=1時樣品為β與γ混合晶型，R=10時則穩(wěn)定為γ晶型。這一發(fā)現(xiàn)為通過調控工藝參數(shù)實現(xiàn)目標晶型的可控制備提供了實驗依據(jù)。

·       拉曼光譜在線監(jiān)測結果表明，后處理過程（如分離、干燥）對HMX晶型無影響，說明晶型主要由微流體反應條件決定。這一結論進一步驗證了微流體技術在晶型調控中的優(yōu)勢。

·       結合拉曼光譜與XRD分析，研究人員發(fā)現(xiàn)微流體環(huán)境更接近理論模擬條件，有利于制備出晶體缺陷少、形貌規(guī)整的高品質HMX樣品。

圖 HMX不同晶型的拉曼譜圖（圖片來源：姜菡雨,徐司雨,于謹,等. ）

為實現(xiàn)超細HMX的批量制備，研究團隊設計了一種高通量并聯(lián)微反應器。該反應器通過多層組合與并聯(lián)分流的方式，使流體均勻進入多路微混合流道，在保證樣品質量的同時，大幅提升產(chǎn)量，理論產(chǎn)量可達180 g/h，為工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎。

展望

微流體技術與拉曼光譜儀的聯(lián)用，為超細含能材料的制備和晶型調控開辟了新路徑。未來，隨著這兩種技術的不斷進步，更多性能優(yōu)異的超細含能材料將被開發(fā)出來，為國防事業(yè)和民用領域做出更大貢獻。

原文鏈接：

姜菡雨,徐司雨,于謹,等.超細HMX的微流體結晶調控及高通量制備[J].