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掃描電鏡能譜儀譜峰識別容易出現什么問題

閱讀:1589      發布時間:2023-3-1
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  掃描電鏡是利用精細聚焦的電子束照射在樣品表面,電子束與樣品相互作用產生各種信號,其中包括二次電子、背散射電子、特征X射線等不同能量的光子,這些信號經相應的探測器接收,用于研究各種材料的微觀形貌;配上能譜儀、波譜儀等附件,可對材料元素成分進行分析。
  微區分析中,掃描電鏡結合X射線能譜儀是微區形貌觀察和成分分析常用的手段。能譜儀在不損壞試樣的情況下,可對樣品成分進行定性、定量分析,且分析速度快,靈敏度高,在材料科學、生物培養、醫學手術、地礦勘探等各個領域被廣泛應用。
  譜峰識別中常出現的問題
  1 假峰
  假峰是指能譜分析中由于脈沖重合和探測器的輻射損失等原因而產生的峰,主要包括以下幾種:逃逸峰、和峰、硅內熒光峰、系統峰。
  由于探測器材料的熒光效應,造成入射光電子能量損失引起的假峰,稱之為逃逸峰。
  逃逸峰的能量為入射特征峰減去探測器發射的X射線能量(硅逃逸峰的能量為1.734keV)。逃逸峰發生的概率隨著其主峰能量的增加而降低,其強弱相比于主峰存在著固定的比值,硅探測器的固定比值從P Kα的1%下降到Zn Kα的0.01%,硒探測器的固定比值從Se Kα的17%下降到Ru Kα的7%。入射X射線能量低于探測器材料的臨界激發能時不產生逃逸峰,有的元素L譜峰同樣產生逃逸。
  和峰是由于兩個特征X射線光電子同時進入探測器無法分辨,而產生兩個特征X射線光子能量之和的假峰,和峰的強度隨計數率的增加而增大。
  硅內熒光峰是由探測器內的熒光效應而不是由試樣被激發產生的譜峰。
  系統峰主要是由于入射電子束中的非聚焦成分和/或試樣的背散射而激發試樣臺、準直器、樣品室部件及透鏡極靴等造成的假峰。
  2 重疊峰
  由于X射線能譜儀的能量分辨率較差,目前來說性能較好的能譜儀,其分辨率約為130~150eV,而元素的分析譜線分為K,L,M,N等線系,比較復雜,且各線系能量間隔小,尤其是在低能端,輕元素的K線系(主要是Kα線)與重元素的L線系或M線系的某條譜線的能量差往往小于50eV,各線系間互相干擾,非常容易造成各譜線的相互重疊。

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