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液相色譜系統一般采用自動進樣器工作

閱讀:217      發布時間:2025-5-27
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  液相色譜系統的溶劑管理系統負責提供合適的流動相,流動相通常由多種溶劑混合而成,如甲醇、乙腈、水等。不同的樣品和分離需求需要不同組成和流動相。例如,在反相液相色譜中,流動相的會影響組分的洗脫順序,組分洗脫能力越弱。泵在溶劑管理系統中起著關鍵作用,它能持續穩定地輸送流動相,確保色譜過程的平穩進行。常見的泵有二元泵和四元泵,四元泵可混合輸送四種溶劑,能更靈活地調整流動相組成。
 
  進樣系統負責將待分析的樣品引入色譜柱。它需要準確控制進樣量,以保證分析結果的準確性和重復性。現代液相色譜系統一般采用自動進樣器,可按照預設程序準確抽取和注入樣品,提高分析效率。
 
  分離系統的核心是色譜柱,柱內填充有特定的固定相。固定相的種類多樣,如硅膠、鍵合相等,不同類型的固定相適用于不同性質的樣品分析。在色譜過程中,樣品在固定相和流動相之間不斷進行分配,各組分因與兩相的作用力不同而逐漸分離。
 
  檢測系統用于監測和測定分離后的組分。常見的檢測器有紫外檢測器、熒光檢測器等。紫外檢測器通過測量樣品對特定波長紫外線的吸收來定量分析組分,應用廣泛;熒光檢測器則基于樣品的熒光特性進行檢測,具有高靈敏度。
 
  數據處理系統負責采集、處理和分析檢測器輸出的信號。它能記錄色譜峰的保留時間、峰高、峰面積等信息,通過與標準品對比或使用相關軟件計算,確定樣品中各組分的含量和純度等。
液相色譜系統
 
  液相色譜系統的檢定方法:
 
  1.外觀及完整性檢查:
 
  -檢查各部件是否齊全,包括輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器等,外觀有無損壞、變形、腐蝕等情況。
 
  -查看各連接管路是否完好,無破損、老化、泄漏等問題,確保管路連接緊密。
 
  2.功能檢查:
 
  -輸液泵:開啟輸液泵,檢查其能否正常運轉,有無異常噪聲或振動。檢查泵的壓力顯示是否正常,能否在設定的壓力范圍內穩定工作。同時,檢查泵的流速調節功能,看是否能準確設置和穩定輸出不同的流速。
 
  -進樣器:對于手動進樣器,檢查其操作是否順暢,進樣針是否堵塞或損壞,進樣精度是否滿足要求。對于自動進樣器,除了檢查進樣針的狀態外,還要檢查其進樣順序、進樣量的準確性和重復性等功能是否正常。
 
  -檢測器:不同類型的檢測器檢定方法有所不同。如紫外檢測器,檢查其光源是否正常發光,波長調節是否準確;熒光檢測器要檢查激發波長和發射波長的設置是否準確,靈敏度是否正常等。同時,檢查檢測器的基線是否穩定,有無異常噪聲或漂移。
 
  -色譜柱:查看色譜柱的外觀是否有損壞,柱接頭是否完好。檢查色譜柱的標識是否清晰,包括柱長、內徑、填料類型等信息。
 
  3.系統適應性試驗:
 
  -理論塔板數測定:選擇合適的標準物質,如萘等,配制成一定濃度的溶液,在規定的色譜條件下進樣分析。根據色譜峰的保留時間和半高寬,計算理論塔板數,以評估色譜柱的分離效能。
 
  -分離度測定:使用含有多種組分的混合標準溶液,在選定的色譜條件下進行分離分析。通過測量相鄰兩組分的保留時間、峰寬等參數,計算分離度,檢查系統對不同組分的分離能力是否滿足要求。
 
  -重復性試驗:連續多次進樣相同濃度的標準溶液,觀察各次進樣的保留時間、峰面積或峰高等參數的一致性,以評估系統的重復性。

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