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江蘇/北京 液相色譜儀的分析方法優化剖析
閱讀：1681 發布時間：2013-7-10
江蘇/北京 液相色譜儀的分析方法優化剖析：
1.要求標準：
確保分析系統的所有的分離組分達到規定要求（保證組分的重復性），在此基礎上盡量縮短分析時間；
2.尊重原分析方法，用標準品測試分析方法；
3.用溶解樣品的溶劑做空白，確定溶劑峰在色譜圖上的出峰時間；
4.用配好的一定濃度的標準品進針，確定標準品峰在色譜圖上的出峰時間。
a.如果標準品峰與溶劑峰重疊或者分離不好，則要調整流動相（例如，反相色譜系統需要增加水和緩沖液的比例，減少有機溶液的比例）或者選用長一些的色譜柱。
b.如果標準品峰在進針后很長時間沒有出峰，就需要耐心等待出現標準品峰，只有出現標準品峰，才有可能去調整流動相（例如，反相色譜系統需要減少水和緩沖液的比例，增加有機溶液的比例）或者選用短一些的色譜柱。
5.對一些黏度比較大的流動相，則需要加裝色譜柱柱溫箱，以提高色
譜柱的溫度，降低流動相的黏度，縮短保留時間。
6.如何降低梯度分析的基線噪聲
大家都知道在做等度分析中流動相是配好平衡好的，基線噪聲很小。而梯度分析則是水及水的緩沖液相與有機相在動態狀態下進行混合和平衡的，再加上恒流泵的脈動因素使其基線噪聲增大。從而降低了儀器的靈敏度。
以二元高壓梯度為例：
將A泵以甲醇為流動相從90%變化到70%，B泵以水為流動相從10%變化到30%，進行梯度分析。改變為配成90%甲醇水溶液和70%甲醇水溶液，分別用A泵輸送90%甲醇水溶液，用B泵輸送70%甲醇水溶液，進行梯度分析。這樣的混合方式可有效地降低基線噪聲。