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液相色譜分析中柱鈍化的原因及解決辦法

閱讀:683        發布時間:2015-9-17

  液相色譜儀分析中長時間連續地使用柱,填料的組分會發生變化。強滯留組分可能被*性地“鍵合"于填料上,或者填料表面發生化學附著,鍵合相可能被部分地去掉,引起保留的變化。

  1 污染物的吸附

  填料表面積累性地吸附樣品中強保留組分,使填料表面阻塞,所有組分保留減少,塔板數下降,可以看到柱頭填料變色或稍有損失。可用兩種處置方法:1用保護柱;2用強留東西沖洗去掉臟污。用反沖的方法更有效,讓柱放空而不通過檢測池。

  2 鍵合相損失

  在使用液相色譜儀柱過程中,鍵合相的有機層會慢慢損失。應避免使用的pH值。水和甲醇似乎加速了這種進程,因而反相柱鍵合相的損失是一個特殊問題。

  用硅膠保護柱可減慢鍵合相的損失,盡管有些不方便,但仍有人使用。也有人采用在線重新鍵合有機相方法,但程序比較麻煩,花時間太多,而且也不一定能恢復到原來柱的性能。

  3 柱過載和介質效應

  柱過載,一般情況是峰拖尾,保留時間減小,高濃度樣品更嚴重。減少進樣量??头?。樣品的組成有下列情況也可使柱過載,這就是介質效應。主要是:1 有無關的樣品存在;2 出峰的時間接近于t0,3有不被檢測器所檢測的樣品。標準樣品與實測樣品不同。用標準條件檢測,可看到何種組分的保留時改變,加一定量的該組分于樣品中,如果保留時間未再改變,說明實測樣品的樣品介質效應存在,應很好地預處理樣品,除去干擾的介質。

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