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環境監測中氣相色譜分析的質控要求

閱讀:1830        發布時間:2016-3-25

  氣相色譜分析是目前有機物分析的一種zui主要手段,它所測得的有機物濃度一般在10-9~10-12水平級,因而對其定性定量分析的質量控制要求也非常高,主要包括以下內容。
   1 組分的保留值是色譜定性的主要依據,其保留時間必須和標準物質保持一致或在允許的時間窗內,必要時可采用雙柱定性或結合其他方法如質譜聯用確認。
   2 色譜定量分析和質控活動中應選用有效期內的有證標準樣品,并按規定做好標準物質的管理和期間和核查工作。實際環境監測工作中,由于有機標準樣品研制工作滯后,許多分析項目缺少有證標準物質或質控樣,實驗室只能以其標準品或純品自行配制,此種情況下應將所用標準品或純品納入標準樣品管理,并采取必要的質量保證措施確保其準確有效性。
   3 根據有機物分析有別于無機物的特殊性,一般每批樣品測定時應配制標準系列工作溶液并繪制標準曲線,或在樣品分析前插入標準溶液對校準曲線進行檢查,標準曲線的線性相關系數應大于0.9990,個別特殊項目可控制在大于0.9950。
   4 根據監測方案和質量控制要求,氣相色譜儀分析時應同步采取質控措施,包括試劑空白、樣品空白、平行樣、質控樣、樣品加標回收或替代物加標回收測定等,每批樣品的平行分析數不得少于10%,平行測定結果RSD≤10%,質控樣分析結果和加標回收率測定滿足相關要求。
   5 建立氣相色譜新方法時,應進行全程序空白、方法檢測限、線性范圍、方法精密度、方法準確度及實際樣品對比測試等多項試驗,以確保測定方法穩定可靠。
   6 依法檢定或校準氣相色譜儀及其相關輔助設備,并在其有效期內使用,根據儀器設備的狀態和使用情況定期進行儀器期間核查工作。
   7 做好氣相色譜儀的日常維護工作,通過清潔、老化、更換等方式,保持氣相色譜進樣系統、色譜柱和檢測器等工作狀態正常。

 

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