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甲硝唑片中亞硝酸鹽含量的檢測：離子色譜法
閱讀：1323 發(fā)布時間：2016-4-1
甲硝唑片為抗厭氧菌、抗滴蟲口服制劑。相關(guān)實驗發(fā)現(xiàn)甲硝唑片中含有微量亞硝酸鹽。而亞硝酸鹽對人機體有一定的危害，因此定量分析制劑中的亞硝酸鹽對控制甲硝唑片質(zhì)量有較為重要的意義。
可采用離子色譜法對甲硝唑片中亞硝酸鹽進行了定量分析。
試驗儀器：離子色譜儀；淋洗液發(fā)生器；（4-mm）陰離子抑制器；電導檢測器；色譜工作站。
色譜條件：IonpacAS11-HC型分離柱（4×250mm）（載體為大孔乙基乙烯苯和2-乙烯苯的聚合物，直徑9.0μm，孔徑2000埃，功能基團為烷醇季胺，膠聯(lián)度55，柱容量高為290μm/柱）；柱溫：30℃；淋洗液：氫氧化鉀溶液（20mmol/L）；流速1.10ml/min電導檢測法檢測（電導池有效容積：1μl，信號范圍：0～500μS，溫度：室溫）；進樣體積：100μl。
測定方法
溶液的制備：精密量取標準亞硝酸根溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，作為標準亞硝酸根儲備液。取甲硝唑片10片，置100ml量瓶中，加水適量，超聲處理15min，加水至刻度，搖勻，精密量取10ml置25ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，用0.2μm微孔濾膜濾過，作為樣品溶液。
精密量取標準亞硝酸根儲備液2ml置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為亞硝酸根對照溶液；取亞硝酸根對照溶液和樣品溶液按色譜條件分別進樣，結(jié)果繪制圖譜。
分別取3個批次甲硝唑片分別置100ml量瓶（每瓶10片）中，分別制成樣品溶液，取樣品溶液按設(shè)置的色譜條件分別進樣，按線性回歸方程計算含量。