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原子吸收光譜法測定替加環素中痕量鈀

閱讀:754        發布時間:2016-4-7

  替加環素為目前*個甘氨酰環素類廣譜抗生素,療效確切。但替加環素的合成路線中,普遍用鈀作為催化劑,如殘留在藥物中的鈀含量過高,會對心、肝、腎造成損害,并產生溶血。為確保臨床用藥的安全,應當對藥物合成過程中殘留的鈀含量進行嚴格控制。根據EMEA/CHMP頒布的金屬催化劑或金屬試劑殘留量限度規定的指導文件,鈀的允許日接觸量(PDE)靜脈暴露量為1μg/d,替加環素每日zui大允許劑量為150mg/d,因此,樣品中鈀的殘留量限度約為6.67ppm。

  火焰原子吸收分光光度法測定替加環素中痕量鈀的方法如下。

  實驗儀器:火焰原子吸收分光光度計

  儀器條件:光源為鈀空心陰極燈;火焰類型為空氣/乙炔火焰;空氣流量13.5L/min,乙炔流量2.0L/min;波長247.6nm;狹縫0.2nm;燈電流10mA;燃燒器高度0mm。背景扣除方式為連續光源校正法。

  實驗方法:

  1 取5.0g樣品,精密稱定,置坩堝中,緩緩熾灼至*炭化,放冷,加1mL硫酸濕潤,低溫加熱使硫酸蒸氣除盡,在500~600℃熾灼至*灰化,放冷,加1mL王水-超純水(1∶1)使殘渣溶解,轉移至10mL量瓶中,用水定容,作為供試品溶液。同時取使用的試劑,同法操作,制成空白試劑溶液。

  2 定分別取供試品溶液和鈀對照品系列溶液,設置儀器條件,分別測定吸光度,繪制標準工作曲線,將供試品溶液的吸光度帶入標準曲線計算樣品中鈀的殘留量。

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