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活性污泥中的重金屬元素的檢測(cè):原子吸收光譜法

閱讀:2596        發(fā)布時(shí)間:2016-4-19

  測(cè)定污泥中重金屬Pb、Cd、Cu、Zn、Ni的方法有很多,其前處理中消化方法與消化程度對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確性、重復(fù)性影響較大。常用的消化方法有王水+HClO4消化法、HNO3+HClO4+HF常壓消化法、HNO3+HClO4+HF密閉容器壓力消化法等。

  這里我們采用HCl+HNO3+HClO4+HF混合消解體系微波消解,再上機(jī)測(cè)定采用原子吸收光譜法,該法樣品預(yù)處理快捷,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,靈敏度高。
  主要儀器:原子吸收光譜儀,微波消解儀,控溫電熱消解器,電子天平。
  測(cè)定方法
  1 樣品制備:將采集的污泥樣品混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的泥樣經(jīng)風(fēng)干后,除去泥樣中的石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物,用木棒研壓,通過(guò)2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過(guò)2mm尼龍篩的泥樣研磨至全部通過(guò)150目尼龍篩,混勻后備用。
  樣品處理:準(zhǔn)確稱(chēng)取150目污泥干品(0.1000~0.5000g)置于微波消解罐中,加1mL無(wú)砷蒸餾水潤(rùn)濕樣品,加入8mL(1+3)鹽酸-硝酸混合消解液,置于微波消解器中消解,冷卻后打開(kāi)微波消解罐,加入5mL氫氟酸和2mL高氯酸,置于控溫電熱消解器中于150~180℃加熱趕酸至冒白煙,取下稍冷,加入0.2%硝酸5mL沖洗管壁,繼續(xù)加熱10min溶解可溶性殘?jiān)?。取下冷卻,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用0.2%硝酸定容,待測(cè)。
  空白試樣:每分析一批試樣,同時(shí)做二份空白試驗(yàn),并把采樣時(shí)加的試劑量考慮在內(nèi)。
  設(shè)定好儀器條件,預(yù)熱30min,直到儀器基線穩(wěn)定后,依次測(cè)定各待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液、試劑空白和樣品的吸光強(qiáng)度峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和對(duì)應(yīng)的吸光強(qiáng)度峰面積作校準(zhǔn)曲線,依據(jù)樣品溶液吸光強(qiáng)度峰面積在校準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液中各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。

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