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化學(xué)分析儀器分析理論
正確進(jìn)行樣品的制備和分解樣品制備的原則是要具有代表性的。取樣量取決于樣品總體數(shù)量和本身的均勻性。一些復(fù)雜的樣品要特別注意，如金屬樣品要避開裂紋氣孔，樣品表面不能有油污和氧化。樣品表面有涂層或鍍層要根據(jù)分析要求去表留內(nèi)或去內(nèi)留表。由于工藝缺陷造成均勻性極差的樣品可采取增加測量次數(shù)或超大量稱樣再溶解或通過高溫灼燒使其轉(zhuǎn)變成已于粉碎的氧化物后再溶解。高碳樣品鉆取時要注意碳晶粒崩濺，高速工具鋼等特硬樣品可通過熱處理降低硬度后再取樣等。后要保證樣品的制取量為全部分析用量的一倍，以便留足復(fù)試需要。光譜分析用塊狀樣品表面用砂紙打磨后要注意在表面的硅、鋁元素的影響。保存樣品的袋、杯要潔凈、干燥，防止樣品變質(zhì)。樣品分解主要考慮四個方面：
1、樣品是否*分解？
2、樣品中的被測組分是否損失？
3、是否帶入干擾物質(zhì)？
4、分解時間是否較短？
分析中遇到的問題主要是一些樣品難分解或分解不*影響分析結(jié)果。一般采取高氯酸或硫磷混酸溶解并冒煙，必要時先用王水溶解，也可用硝酸加氫氟酸混合酸在聚四氟乙烯器皿中快速溶解，但過量的氫氟酸需要用飽和硼酸混合后才能用玻璃器皿繼續(xù)進(jìn)行分析。還要注意一些樣品在分解時有鎢酸、偏錫酸析出影響分解速度和終結(jié)果，當(dāng)然如果采用微波消解技術(shù)可大大提高難溶樣品的分解速度。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試樣同時操作，可以對所使用的分析方法和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗證和評估。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也是日常分析的校準(zhǔn)樣品和工作標(biāo)準(zhǔn)。無論標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于何種目的，都要選用基體與被測試樣基體相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
用做校準(zhǔn)樣品時，應(yīng)選用量值與試樣中被測組分的量值相近并能使其含量范圍包含被測組分量值的系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。用相同的分析方法、相同的分析條件對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，按得到的測定值進(jìn)行線性回歸分析，線性回歸方程包括截距、斜率和相關(guān)系數(shù)在證實線性關(guān)系成立后才可將試樣測得值帶入回歸方程求得試樣中被測組分的含量。這種方法被經(jīng)常使用在儀器分析中。應(yīng)注意不能用單個標(biāo)準(zhǔn)樣品來校準(zhǔn)被測樣品，因為這種結(jié)果的準(zhǔn)確性無法評估。此外制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時，有人總希望或強(qiáng)使標(biāo)準(zhǔn)曲線過原點，其實這是一種誤解。標(biāo)準(zhǔn)曲線在一定濃度范圍內(nèi)線性矢系好，只反映響應(yīng)值如吸光度、光譜強(qiáng)度與濃度之間的相關(guān)性好，并不表示與濃度無關(guān)的其它因素影響為零。因此標(biāo)準(zhǔn)曲線在許多情況下截距不為零是正常的。
用做工作標(biāo)準(zhǔn)時要求與校準(zhǔn)樣品相同。但測定值其中代表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，代表試樣。注意應(yīng)用上述公式時應(yīng)從測定值中扣除空白值得到實際測定值。
空白的校正空白來自分析試劑、試樣中與被測組分共存的組分、分析用器皿、分析用水以及環(huán)境（主要是空氣和灰塵）。空白影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度以及檢測方法的檢出限度和靈敏度，尤其在恒量、微量元素分析和純度分析中影響明顯。所以要搞清空白來源并及時消除或控制。
分析空白的消除。現(xiàn)在的分析用水由于制備、輸送和儲存環(huán)節(jié)的缺陷，常出現(xiàn)某種元素濃度超標(biāo)分析人員習(xí)慣使用鉻酸洗液洗滌玻璃器皿造成器壁吸附鉻鉻污染實驗室灰塵飄人正在分析試液中也會造成結(jié)果偏差主要是低硅分析、加過磷酸的器皿用于分析微量磷樣品在實驗室傳遞中被沾污尤其是粉末樣品等。這些原因造成的空白都可以通過改變工作方式消除，如洗滌玻璃器皿改用稀鹽酸浸泡實驗室經(jīng)常保持潔凈到實驗室的分析用水要進(jìn)行檢測取用分析試劑和分析樣品的工具和器皿要，不能混用。
空白的控制。對于一些無法消除的空白可采取措施盡量降低。這一點在痕量分析中尤為重要，如果空白值過高甚至超過試樣測定值，這種結(jié)果的準(zhǔn)確度就大打折扣。可把分析純試劑換成優(yōu)級純，一二級分析用水換成一級水來降低空白值。降低空白應(yīng)從幾方面試劑、分析用水、器皿、儀器同時進(jìn)行，否則效果不一定好。分析試樣時按相同步驟做空白試驗必要時空白試驗應(yīng)做平行樣。有些空白在有試樣基體和無試樣基體時的測定值還不一樣，因此做空白試驗不能簡單了事，需考慮基體的影響。