AOX鹵素燃燒爐操作規(guī)程
一、操作前準備
1.環(huán)境檢查
①確保實驗室通風良好，燃燒爐周圍無易燃物，排氣系統(tǒng)暢通。
②檢查氧氣供應系統(tǒng)（純度≥99.6%，推薦99.999%純氧），確認氣源穩(wěn)定且無泄漏。
2.設備檢查
①檢查燃燒爐溫度控制系統(tǒng)（范圍100~1150℃，波動度±1℃），確保升溫速度可調（≤50℃/min）。
②確認燃燒管、吸附柱、熱解裝置、滴定系統(tǒng)等部件完好無損，無堵塞或腐蝕。
③檢查氣體處理系統(tǒng)（洗滌瓶、干燥管）和冷卻系統(tǒng)，確保功能正常。
3.試劑與材料準備
①準備活性炭或硅藻土吸附劑、離子色譜儀或微庫侖儀所需試劑（如吸收液、標準溶液）。
②準備采樣容器（玻璃、塑料或聚四氟乙烯器皿），確保無有機鹵素吸附干擾。
4.樣品準備
①水樣：根據(jù)預計濃度選擇容器（<50μg/L用玻璃瓶），采樣后立即加入10ml/L亞硫酸鈉溶液消除氧化劑干擾。若含游離氯，加硝酸酸化至pH<2。
②固體/沉積物：干燥后研磨均勻，稱取適量樣品（5-1000mg）備用。
③保存：水樣需在4℃下保存，酸化后（pH<2）不超過3天。
二、AOX鹵素燃燒爐操作步驟
1.設備預熱
①開啟燃燒爐電源，設定目標溫度（通常900~1100℃），啟動升溫程序。
②預熱至設定溫度后，穩(wěn)定10~15分鐘，確保溫度波動在±1℃內。
2.樣品處理
①水樣：將水樣通過活性炭吸附柱（氮氣加壓或超聲波輔助），使有機鹵素吸附于活性炭上。
②固體/沉積物：將樣品直接放入樣品舟或用石英載體承載。
3.燃燒與轉化
①將吸附有機鹵素的活性炭或固體樣品放入燃燒管，關閉爐門。
②通入氧氣（流量根據(jù)設備要求調整），啟動燃燒程序。
③有機鹵素在高溫下氧化為鹵化氫氣體（如HCl、HBr），通過吸附柱捕獲。
4.熱解與吸收
①燃燒結束后，將吸附柱加熱至200~300℃，使鹵化氫熱解為鹵素離子（如Cl?、Br?）。
②用堿性吸收液（如NaOH）吸收鹵素離子，轉移至離子色譜儀或微庫侖儀進樣瓶。
5.分析與記錄
①使用離子色譜儀或微庫侖儀測定鹵素離子濃度，記錄數(shù)據(jù)。
②根據(jù)標準曲線或滴定結果計算水樣中AOX含量（以Cl計，單位μg/L）。
三、操作后處理
1.設備清洗
①燃燒管、吸附柱等部件用去離子水沖洗，干燥后存放。
②氣體處理系統(tǒng)更換洗滌液，清洗冷卻系統(tǒng)。
2.廢液處理
①含鹵素離子的廢液按實驗室危險廢物處理規(guī)程收集，交由專業(yè)機構處理。
3.數(shù)據(jù)備份
①將實驗數(shù)據(jù)、標準曲線、儀器參數(shù)等備份存檔，便于追溯。
四、注意事項
1.安全防護
①操作時佩戴防護眼鏡、實驗服和手套，避免高溫燙傷或化學腐蝕。
②燃燒爐周圍禁止堆放雜物，確保緊急出口暢通。
2.參數(shù)控制
①嚴格按設備說明書設置溫度、時間、氣體流量等參數(shù)，避免超溫或氧化不充分。
②氧氣純度不足時，需增加洗氣流程（如通過濃硫酸干燥管）。
3.干擾消除
①水樣中含綠藻或微生物時，酸化放置8小時后測定，消除無機氯干擾。
②采樣容器需驗證無吸附影響（推薦玻璃瓶保存<50μg/L水樣）。
4.維護保養(yǎng)
①定期更換高溫電阻絲、熱電偶等易損件，檢查爐膽密封性。
②長期停用時，清潔設備并切斷電源，覆蓋防塵罩。
