測量固體樣品熔點的裝置——熔點測量儀

時間：2024/7/17閱讀：1508

什么是熔點測量儀？

熔點測量裝置圖片

圖1. 熔點測量裝置圖片

熔點計是測量固體樣品熔點的裝置。

熔點表示每種純物質的值。另一方面，如果含有雜質，則由于凝固點降低，熔點會降低。

通過用熔點測量裝置測量熔點，可以識別和確認物質，并分析其純度。

熔點測量儀器的主要用途是測量固體樣品的熔點。對于熱不穩定的物質，在熔化的同時可能發生分解反應，記錄該溫度作為分解點。此外，還可以觀察樣品如何收縮或分解。

通過測量物質的熔點，可以評價樣品的耐熱性和純度，并鑒定該物質。例如，在有機合成中，用于產品鑒定和純度評估等目的。這種類型的分析是可能的，因為已知純物質的熔點具有自己的值。

還已知，在含有雜質的混合物的情況下，由于凝固點降低原理，其熔點將低于純物質的熔點。另外，在功能材料的開發中，有時也用來評價材料的耐熱性。

熔點測量方法的主要類型包括目視法、光透射法（通過測量透射光量）、熱量計法和熱分析法（DTA、DSC法）。許多產品采用目視測量，但有些產品采用透光法。日本工業標準JIS K0064（1992）包含了測量化學產品熔點和熔化范圍的規定，并且工業上按照這些規范進行測量。

所有方法通常都涉及將含有樣品的毛細管放入加熱溶劑（例如硅油）中并加熱。油溫升高的速度可以得到一定程度的控制。還有采用金屬加熱塊法進行加熱的熔點測量儀器。金屬加熱塊法的優點是上升時間和冷卻時間比油法短。

目視法熔點測定圖(1)

圖2. 目視法熔點測量圖像

目視法是一邊用加熱器加熱油一邊觀察毛細管內的樣品的狀態的方法。通常，目視熔點測量儀都配有放大鏡，以便更容易觀察樣品的狀態。

將少量樣品在溶液中逐漸加熱，同時目視觀察樣品的溫度和狀態的變化。在根據JIS的目視檢查方法中，熔點被定義為固體樣品變化的開始，熔點被定義為液化時的熔點結束。

另外，一些目視熔點測量儀配備有攝像機，這些設備可以記錄樣品的熔化狀態。

光透射法是通過測量光的透過率來測量熔點的方法。例如，特殊光電傳感器檢測方法是利用光學機構來測量毛細管中的樣品開始軟化和流動的狀態的方法，就屬于此類。

然而，許多添加劑和配合劑是不透明的，因此該方法可能不適用。

使用溶劑加熱式和目視法的熔點測量裝置的圖像

圖3.溶劑加熱式目視法熔點測定裝置示意圖

最常見的熔點測量裝置是使用加熱溶劑（例如硅油）的目視法。它由玻璃容器、溫度計、毛細管、溶劑、加熱器、放大鏡等組成。將固體樣品放入毛細管后，置于熔點測量裝置中。

不使用加熱溶劑的裝置使用金屬塊、熱板等作為熱介質。它具有將少量樣品夾在蓋玻片之間并放置在塊內或熱板上的結構。

目視測量時，用放大鏡觀察熔化狀態。大多數此類設備都是單視場類型，使用棱鏡來減少觀察樣品和讀取溫度計刻度之間的時間滯后。