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電熱消解儀消解土壤
目前消解土壤、淤泥和沉積物的樣品預(yù)處理方法比較多。在這些方法中，由美國(guó)環(huán)保總局（EPA）制定的3050B方法被用作方法升級(jí)或仲裁【1】，其聲望逐漸提高。本文介紹的方法符合美國(guó)EPA3050B方法，所進(jìn)行的步驟遵循樣品酸消解要求，使用奧譜勒 公司的ED36 電熱消解儀和一次性消解管很好地消解了土壤樣品。
實(shí)驗(yàn)部分：
儀器：
奧譜勒電熱消解儀 ED16
試劑：
硝酸 1：1 （H2O：HNO3） 所用的試劑均為 A R 級(jí)；H2O2（30%）；實(shí)驗(yàn)用水為二次水
步驟：
1、將樣品混合均勻，稱取0.5g 加入到消解管中，插入消解孔中。
2、加入5.0mL HNO3:H2O（1:1）硝酸。
3、蓋上帶管塞，但不要擰緊，在95℃回流10min。
4、取下冷卻。
5、加入2.5mL 濃硝酸，蓋上管塞，放回到消解孔中，95℃回流30min。
6、如果沒(méi)被*氧化，重復(fù)加入濃硝酸，直到氧化*，將樣品蒸發(fā)到5mL。
7、關(guān)閉消解儀，冷卻30min。
8、加入1.0mL H2O 和1.5mL H2O2，開(kāi)啟消解儀，加熱到95℃，加入1.0mL H2O2直到起泡退盡。
9、將樣品蒸發(fā)到2.5mL。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
消解土壤的前處理已經(jīng)完成，如果用于AAS&ICP-AES 分析：
1、加入5mL 濃鹽酸于消解管中，蓋上管塞并在95℃回流15 分鐘，然后冷卻。
2、過(guò)濾或離心樣品，將溶液稀釋到50mL 刻度。
3、用AAS&ICP-AES 分析。
結(jié)論：
使用ED 16 電熱消解儀消解土壤，*EPA3050B
方法要求。使用的一次性消解管可以用作比色管和樣品的存儲(chǔ)管，可省去玻璃容器的清洗。消解管不殘留測(cè)定物質(zhì)，因此在使用前無(wú)須用酸清洗。采用環(huán)繞式加熱，受熱均勻，可以快速、*的消解樣品，節(jié)省電能。控溫，樣品間溫差小，能進(jìn)行批量樣品測(cè)定。
參考文獻(xiàn)：
[1] EPA 3050B: 沉積物、淤泥和土壤的酸消解