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電熱消解儀消解土壤

閱讀:2021        發(fā)布時(shí)間:2011-2-25

目前消解土壤、淤泥和沉積物的樣品預(yù)處理方法比較多。在這些方法中,由美國(guó)環(huán)保總局(EPA)制定的3050B方法被用作方法升級(jí)或仲裁【1】,其聲望逐漸提高。本文介紹的方法符合美國(guó)EPA3050B法,所進(jìn)行的步驟遵循樣品酸消解要求,使用奧譜勒 公司的ED36 電熱消解儀和一次性消解管很好地消解了土壤樣品。

     實(shí)驗(yàn)部分:

     儀器:

     奧譜勒電熱消解儀 ED16

     試劑:

     硝酸 1H2OHNO3) 所用的試劑均為 A R 級(jí);H2O230%);實(shí)驗(yàn)用水為二次水

     步驟:

     1、將樣品混合均勻,稱取0.5g 加入到消解管中,插入消解孔中。

     2、加入5.0mL HNO3:H2O1:1)硝酸。

     3、蓋上帶管塞,但不要擰緊,在95℃回流10min

     4、取下冷卻。

     5、加入2.5mL 濃硝酸,蓋上管塞,放回到消解孔中,95℃回流30min

     6、如果沒(méi)被*氧化,重復(fù)加入濃硝酸,直到氧化*,將樣品蒸發(fā)到5mL

     7、關(guān)閉消解儀,冷卻30min

     8、加入1.0mL H2O 1.5mL H2O2,開(kāi)啟消解儀,加熱到95℃,加入1.0mL H2O2直到起泡退盡。

     9、將樣品蒸發(fā)到2.5mL

     實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

     消解土壤的前處理已經(jīng)完成,如果用于AAS&ICP-AES 分析:

     1、加入5mL 濃鹽酸于消解管中,蓋上管塞并在95℃回流15 分鐘,然后冷卻。

     2、過(guò)濾或離心樣品,將溶液稀釋到50mL 刻度。

     3、用AAS&ICP-AES 分析。

     結(jié)論:

     使用ED 1電熱消解儀消解土壤,*EPA3050B 

     方法要求。使用的一次性消解管可以用作比色管和樣品的存儲(chǔ)管,可省去玻璃容器的清洗。消解管不殘留測(cè)定物質(zhì),因此在使用前無(wú)須用酸清洗。采用環(huán)繞式加熱,受熱均勻,可以快速、*的消解樣品,節(jié)省電能。控溫,樣品間溫差小,能進(jìn)行批量樣品測(cè)定。

            參考文獻(xiàn):

            [1] EPA 3050B: 沉積物、淤泥和土壤的酸消解

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