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液相色譜儀的系統(tǒng)介紹
液相色譜儀的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相) 內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過(guò)程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。
在我們做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候用液相色譜儀分析過(guò)程的時(shí)候影響溶液遷移的因素比較多。同一樣的組分在不同的色譜調(diào)件下保留的值也會(huì)不同，即使是在一樣的測(cè)定條件下。同一組分在不同的色譜柱上面保留的數(shù)值差別也會(huì)不同。所以，液相色譜和氣象色譜相對(duì)比，定性的難度大很多，液相色譜儀分析經(jīng)常使用的定性方法有很多。比如，利用已知標(biāo)準(zhǔn)樣品定性，利用檢測(cè)器的選擇性定性或者利用紫外檢測(cè)器全波長(zhǎng)掃描功能等來(lái)定性。
液相色譜儀的理解
分配系數(shù)與組分、流動(dòng)相和固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)，也與溫度、壓力有關(guān)。在不同的色譜分離機(jī)制中，K有不同的概念：吸附色譜法為吸附系數(shù)，離子交換色譜法為選擇性系數(shù)(或稱(chēng)交換系數(shù))，凝膠色譜法為滲透參數(shù)。但一般情況可用分配系數(shù)來(lái)表示。
液相色譜儀在條件(流動(dòng)相、固定相、溫度和壓力等)一定，樣品濃度很低時(shí)(Cs、Cm很小)時(shí)，K只取決于組分的性質(zhì)，而與濃度無(wú)關(guān)。這只是理想狀態(tài)下的色譜條件，在這種條件下，得到的色譜峰為正常峰;在許多情況下，隨著濃度的增大，K減小，這時(shí)色譜峰為拖尾峰;而有時(shí)隨著溶質(zhì)濃度增大，K也增大，這時(shí)色譜峰為前延峰。因此，只有盡可能減少進(jìn)樣量，使組分在柱內(nèi)濃度降低，K恒定時(shí)，才能獲得正常峰。